Efecto de las nanopartículas de óxido de bismuto sobre el blindaje contra interferencias electromagnéticas y la estabilidad térmica de residuos industriales a base de

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1787 (2023) Citar este artículo

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Los relaves de la mina de oro, las cenizas volantes y las cenizas de bagazo se han reutilizado para producir geopolímeros (GP) con mayor eficiencia de protección contra interferencias electromagnéticas (EMI-SE) y propiedades térmicas elevadas. GP tiene una baja eficiencia de blindaje en comparación con el hormigón. Debido a esto, se debe incorporar un relleno adecuado a su matriz para mejorar su EMI-SE. Para este estudio, se utilizó nanomaterial de óxido de bismuto (BiNP) como relleno aditivo. El contenido porcentual de BiNP se varió para evaluar su influencia en el EMI-SE de GP. La morfología muestra que Bi2O3 estaba incrustado en la matriz de GP y no se formaron nuevos minerales de aluminu-phyllosilicate. Esto indica que algunos minerales actuaron solo como rellenos internos en la matriz. La resistencia a la compresión muestra que los compuestos de GP sintetizados superan los 20 MPa, y el GP puro alcanza la resistencia máxima. Además, el EMI-SE de GP limpio fue de 21,2 dB para el rango de 20 a 4500 MHz. Esto indica que GP solo tiene características suficientes para atenuar la radiación EMI. La adición de 5 %, 10 % y 15 % en peso de BiNP mejora la EMI-SE en un 4–10 %, y se ha demostrado que 5 % de BiNP es la relación óptima. Por último, la adición de BiNP mejora la estabilidad térmica de GP. Este estudio muestra que el GP incorporado con Bi2O3 puede recomendarse para construcciones a pequeña escala y edificios residenciales pequeños.

El desarrollo de dispositivos electrónicos y grandes equipos ha beneficiado a la sociedad humana en los últimos años. Sin embargo, también generó mucha preocupación debido al aumento sin precedentes de la contaminación por radiación electromagnética (EMR), que puede afectar la salud humana1,2. La señal de fuente EMR también ha causado problemas en varias industrias, como la aviación y el sector médico. También provocó fallas y deterioro de los dispositivos electrónicos y podría usarse como arma militar (pulso EM) para neutralizar las redes de un enemigo3,4,5. Debido a esto, se requiere investigación con respecto a la fabricación de materiales con propiedades de blindaje EM significativas para reducir la posible exposición humana a la radiación EM y proteger los dispositivos electrónicos sensibles.

La mayoría de los estudios dirigidos al material de blindaje EMI están dirigidos a materiales livianos como revestimientos y paneles delgados, generalmente fabricados a base de espumas y polímeros que contienen materiales a base de carbono y absorbentes magnéticos y conductores. Los materiales a base de carbono se han utilizado ampliamente como materiales de absorción efectivos, como el grafeno, el grafito, las fibras de carbono y las nanoformas de carbono, como los nanotubos (CNT) y las nanovarillas. Sin embargo, la protección EMR a gran escala, como en aplicaciones de construcción con propiedades de blindaje mejoradas para restringir la admisión de EMR, sería una desventaja para estos materiales basados ​​en polímeros debido a sus propiedades mecánicas y estabilidad química deficientes. En los últimos años, la atención se ha centrado en desarrollar un material de construcción que actuaría como un escudo contra la radiación EM y no requeriría un relleno adicional a base de carbono. Gran parte de esta atención se ha centrado en el cemento portland ordinario (OPC) debido a su contenido de agua intrínseco, propiedad de alta densidad, bajo costo y facilidad de manejo en aplicaciones de pequeña o gran escala. Sin embargo, su producción es responsable de una gran cantidad de gases de efecto invernadero, que representan entre el 5% y el 7% de las emisiones antropógenas totales de CO26. Esto llevó a muchos investigadores a nivel mundial a buscar materiales alternativos y de menor huella de carbono.

Además, en un entorno de bajos recursos donde el OPC y sus componentes constituyentes son difíciles de conseguir, es necesaria una alternativa al hormigón: materiales de origen autóctonos o disponibles localmente. Un material que se ha vuelto muy popular en la última década y que potencialmente podría reemplazar a los hormigones basados ​​en OPC es el geopolímero. Este material es un aglutinante de aluminosilicato activado con álcali que toma desechos naturales y/o industriales como materia prima primaria.

Los geopolímeros se sintetizan a través del proceso de geopolimerización, que se realiza mediante la transformación de un material de aluminosilicato en una fase amorfa y enlaces de red tridimensionales unidos covalentemente de material –Si–O–Al–O– en condiciones ambientales o de alta temperatura7. Este proceso implica la disolución de material de aluminosilicato en una solución alcalina concentrada, seguida de la reorganización y difusión de iones disueltos con la formación de pequeñas estructuras coaguladas y, eventualmente, la policondensación de especies solubles para formar productos hidratados. La mayoría de los materiales de origen utilizados en la síntesis de geopolímeros son productos de desecho industrial de la minería y la fabricación metalúrgica, que contienen una gran cantidad de sílice amorfa y aluminio. Por lo tanto, este material podría reducir las emisiones de gases de efecto invernadero en un 80 % durante la producción en comparación con OPC8. Además, el desarrollo de geopolímeros con absorción de ondas electromagnéticas, propiedades de protección y propiedades térmicas significativas es esencial para lograr el objetivo general de los edificios ecológicos.

La estructura del geopolímero consiste en una matriz tridimensional, que limita la presencia y los movimientos de electrones libres. Además, la conductividad eléctrica de este material está directamente relacionada con los iones alcalinos presentes en su estructura; sin embargo, la movilidad de dichos iones es limitada. Esto hace que el geopolímero tenga una baja conductividad eléctrica, y su rendimiento de protección y absorción de ondas EM es bajo en comparación con OPC. Por lo tanto, es práctico mejorar su eficacia introduciendo una mezcla adecuada.

Varias investigaciones han incorporado varios rellenos y cargas conductivos a base de cemento, como nanotubos de carbono con cubiertas de sílice controlables9, CNT recubiertos de grafeno10,11, fibra de níquel12, polvo de horno de acero inoxidable13 y nanopartículas metálicas como cobalto, níquel y óxido de hierro 14. Una posible nanopartícula metálica que podría utilizarse como mezcla conductora es el óxido de bismuto (Bi2O3), debido a sus buenas propiedades absorbentes15. Cuando se añade Bi2O3 como relleno o dopante, mejorará la uniformidad y densidad del material y, en consecuencia, su cristalinidad. Además, reducirá la porosidad, mejorará la magnetización de saturación y la permeabilidad real, y aumentará la constante dieléctrica16. La incorporación de nanopartículas de Bi2O3 podría mejorar la efectividad del blindaje EMI (EMI-SE) del geopolímero; sin embargo, no existen estudios al respecto. Además, aún no se ha realizado ningún trabajo para evaluar el rendimiento de blindaje EMI de compuestos de geopolímero integrados con nanopartículas de Bi2O3.

El propósito de este estudio es explorar la influencia del contenido y la proporción de nanopartículas de Bi2O3 en la efectividad del blindaje contra interferencias electromagnéticas (EMI-SE) de compuestos de geopolímeros que utilizan desechos industriales como relaves de minas de oro (AMT), cenizas volantes de carbón (CFA) , y ceniza de bagazo de caña de azúcar (BA) como materiales de origen de aluminosilicato. Además, esta investigación tiene la intención de proporcionar una prueba de concepto y demuestra el potencial de utilizar compuestos de geopolímero ecológicos y de bajo costo como un material innovador de protección EMR para aplicaciones de construcción.

La recolección y conservación de residuos industriales crudos se llevó a cabo siguiendo la norma ASTM-D4220 (Prácticas estándar para la conservación y transporte de muestras de suelo)17. Los relaves mineros de oro (Au) artesanales y de pequeña escala se recolectaron en un "dampacan" abierto, o instalaciones de embalse de una planta de carbón en pulpa (CIP) ubicada en Mainit, Davao de Oro (anteriormente Valle de Compostela). Las cenizas volantes de carbón (FA) y las cenizas de bagazo de caña de azúcar (BA) se obtuvieron en una central eléctrica de carbón en Villanueva, Misamis Oriental, y en una empresa de fabricación de refinación de azúcar en Maramag, Bukidnon, Filipinas, respectivamente. La Figura 1 muestra la ubicación de los sitios, obtenida de QGIS 3.22.12, datos de código abierto de información geoespacial, y las muestras sin procesar tal como se recolectaron. Todas las materias primas se secaron al aire y se tamizaron en una pantalla de apertura de 2 mm antes del análisis preliminar y el procedimiento de geopolimerización. Merck suministró gránulos de hidróxido de sodio de grado de laboratorio (99 % de pureza) y ácido clorhídrico (HCl) (36 % v/v). Mientras que se obtuvo nitrato de bismuto (III) pentahidratado (Bi (NO3)·5H2O), sulfato de sodio (Na2SO4) y etanol (C2H6O).

Mapa de Mindanao y las ubicaciones de las instalaciones de incautación (fuente: QGIS 3.22.12, (https://www.qgis.org/en/site/index.html); y las muestras sin procesar recolectadas.

La síntesis de nanopartículas de Bi2O3 (Bi2O3 NP) se llevó a cabo mediante una técnica hidrotermal. Para este método, se mezclaron 2,0 mmol de Bi(NO3)·5H2O y 3,0 mmol de Na2SO4 y se disolvieron en 40 mL de agua desionizada. La suspensión se agitó mecánicamente durante 2 h en un agitador magnético a velocidad moderada y se mantuvo a temperatura ambiente (28–32 °C). Posteriormente, se añadieron gota a gota a la suspensión 18,0 mmol de solución de NaOH y se mantuvo en agitación durante otras 2 h. Posteriormente, la suspensión se transfirió, se selló en autoclave y se sometió a una reacción hidrotermal a una temperatura de 65 °C durante 10 min. Luego, la suspensión se separó por filtración y se lavó a fondo con etanol y agua destilada. Finalmente, la NP de Bi2O3 se obtuvo secando en horno los precipitados lavados a una temperatura de 100 °C durante 2 h. La Figura 2 muestra una breve ilustración esquemática de la preparación de Bi2O3 NP.

Diagrama de flujo de la síntesis hidrotermal de Bi2O3 NP.

El activador en polvo utilizado como agente activador en la geopolimerización se fabricó de acuerdo con el método modificado presentado por Aseniero et al. (2019)18. En este estudio, BA se utilizó como precursor. El BA tal como se recolectó se lavó con una solución de HCl 0,1 M con una proporción de ácido a sólido de 2,5 p/p y se agitó mecánicamente durante 20 min. Luego se dejó reposar durante 12 h. Posteriormente, el precursor se separó por decantación y filtración, y se enjuagó minuciosamente con etanol y agua. El precursor lavado se secó en horno a una temperatura de 250 °C durante 8 h. Posteriormente, el precursor secado al horno se mezcló con una solución de NaOH 5 M en una relación de mezcla de 0,5 (p/p) y se agitó mecánicamente. Finalmente, el activador en base polvo se obtuvo secando la pasta a una temperatura de 100 °C durante 8 h.

Se fabricaron compuestos de geopolímero que contenían diversas cantidades de Bi2O3 NP (5, 10 y 15 % p/p). La Tabla 1 muestra el diseño de mezcla de geopolímeros. Todas las muestras se mezclaron en una proporción de mezcla adecuada para obtener una mezcla de cemento de geopolímero de una parte. Se agregó un veinte (20) % de agua equivalente al peso total del cemento geopolimérico. Luego, se mezcló en un mezclador rotatorio durante 15 min para formar una suspensión. Posteriormente, la suspensión se transfirió a un molde y se dejó reposar durante 24 h, en condiciones ambientales. Posteriormente, los compuestos de geopolímero se desmoldaron y curaron a 65 °C durante 8 h.

La morfología de la superficie y la dispersión de las nanopartículas de Bi2O3 en la matriz del geopolímero (GP) se determinaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM, Phenom XL) junto con rayos X dispersivos elementales (EDX) para análisis químico. Antes del análisis FESEM, las muestras se recubrieron con oro utilizando un recubridor fino JEOL JFC-1200 para inducir la conductividad en su superficie. Las muestras de GP se moldearon a un tamaño cilíndrico estándar para adaptarse a la configuración de prueba de guía de ondas con un espesor de 10 mm. Se utilizó un cubo de 50 mm para dar forma al geopolímero para la prueba de resistencia a la compresión no confinada. La resistencia a la compresión no confinada (UCS) se realizó en tres réplicas cúbicas por ID de muestra según la norma ASTM C109/C109M (ASTM, 2016) utilizando una máquina de prueba universal (UTM). Las muestras se analizaron para UCS después de 28 días de curado. Las propiedades térmicas mediante análisis térmico diferencial termogravimétrico (TG-DTA) se realizaron calentando la muestra en una atmósfera de nitrógeno a 50 mL/min hasta 1000 °C utilizando un analizador térmico simultáneo. El equipo utilizado fue un Perkin Elmer STA 6000 con calentamiento de 30 a 950 °C.

La prueba de eficiencia de protección contra interferencias electromagnéticas (EMI-SE) del geopolímero sintetizado se midió siguiendo el estándar ASTM D4935-18 (Método de prueba estándar para medir la eficacia de protección electromagnética de materiales planos)19 usando un analizador de redes vectoriales R&S®ZNL en los rangos de frecuencia de 20 MHz < f < 4500 MHz. como se muestra en la Fig. 3. Los resultados de los parámetros de dispersión (S11, S12, S22 y S21) se determinaron utilizando el método de guía de ondas, donde las muestras se colocaron en el portamuestras coaxial. La EMI-SE de las muestras se investigó mediante dos adaptadores en forma de campana de medición de transmisión consecutivos con y sin una muestra montada. S11 y S22 se designan como parámetros de reflexión, mientras que S12 y S21 son la transmisión y se cuantificaron mediante

donde R es el fenómeno de reflexión y T es el fenómeno de transmisión. Además, el valor de los parámetros de absorción se obtuvo mediante la ecuación.

Ahora, usando estos parámetros, \({SE}_{A}, {SE}_{R}\) y \({SE}_{MR}\) fueron cuantificados por.

Montaje experimental EMI-SE.

A continuación, se calculó la eficacia de protección total.

Los patrones XRD de las materias primas industriales utilizadas en este estudio se muestran en la Fig. 4. Los minerales presentes en los relaves de la mina de oro (AMT) tal como se recolectaron son cuarzo (SiO2), pirita (FeS2), calcita (CaCO3), caolinita (Al2Si2O5(OH)4), zeolita (Na2Al2Si2O8), moscovita (KAl2 (FOH)2 o (KF)2(Al2O3)3(SiO2)6). El análisis semicuantitativo reveló que el cuarzo es el mineral dominante presente en todas las muestras, que dominan alrededor de ~ 50-60%, según lo cuantificado usando Match! ® (Crystal Impact, Alemania) software. Además, también se demostró la presencia de pirita (~ 15%), que representa amenazas para el medio ambiente y la salud humana. Esto implica que la AMT recolectada de la mina artesanal y de pequeña escala se clasifica como peligrosa. Debido a esto, el AMT recolectado de una planta de ASGM en Mainit, Davao De Oro, debe reutilizarse o reciclarse para evitar su efecto nocivo adicional. Aunque el impacto negativo de estos residuos en el medio ambiente está más allá del alcance de este estudio, se debe centrar una atención crucial en este tema. También es importante señalar la presencia de calcita, lo que podría deberse al uso de cal durante el proceso de fundición ya las propiedades innatas del mineral huésped20. También se muestra que CFA y SA contienen minerales significativos asociados con aluminosilicato, como la moscovita. Algunos de los minerales detectados en AMT también se detectaron para ambas muestras, como el cuarzo y la calcita. La calcita actúa como precursor en la formación de hidrato de silicato de aluminatos de calcio (CASH), lo que en consecuencia mejoró las propiedades de resistencia de GP.

Patrón XRD de los materiales de desecho industriales.

AMT exhibió partículas de forma granular que comprendían una pluralidad de tamaños de partículas, como se muestra en la Fig. 5. Además, se puede observar que en el área mapeada con un aumento de 5000 ×, las partículas de AMT están empaquetadas estrechamente sin espacio poroso y exhibe un combinación de superficie escamosa y plana. El análisis de punto elemental mostró la presencia de silicio (Si) y aluminio (Al) que ocupan el 11,43 y el 0,93% de la composición química total, respectivamente. Mientras tanto, el CFA está compuesto por partículas esféricas similares al vidrio con tamaños no homogéneos, y el SA sintetizado muestra una superficie plana, que caracteriza a la mayoría de sus partículas. El análisis del punto elemental también muestra que ambas muestras contienen una cantidad significativa de Si y Al. Estos dos elementos son el componente principal para ser considerado un buen material para la geopolimerización. Esto indica que todas las muestras sin procesar seleccionadas para este estudio son materiales de fuente de aluminosilicato adecuados. También es importante señalar que la relación Si/Al de CFA está cerca de la relación ideal sugerida por Davidovits et al.7. El resultado de EDX de SA muestra la presencia de sodio (Na), lo cual es de esperar debido al uso de NaOH en el proceso de activación alcalina.

Análisis de morfología y punto elemental del material de desecho industrial (a) AMT, (b) CFA y el (c) activador sólido.

La fotomicrografía SEM de Bi2O3 NP sintetizada mediante una técnica hidrotermal a 65 °C durante 10 min se muestra en la Fig. 6. La morfología de la muestra se caracteriza como nanorods con una presencia menor de forma tabular. Casi todas las partículas son homogéneas, con algunas aglomeradas. Zulkifli et al.21 también observaron resultados SEM similares. La mezcla de Bi(NO3)3.5H2O y Na2SO4 y la disolución en agua destilada provoca la formación de nanomateriales de Bi2O(OH)2SO4. Al agregar gota a gota NaOH, los iones OH- reaccionaron a Bi2O(OH)2SO4 provocando la formación de Bi(OH)3. Luego, este se deshidrata y se transforma en Bi2O3 NP durante el proceso hidrotermal. Además, el mapeo elemental a través de EDX muestra que las muestras sintetizadas comprenden Bi, C y O. El carbono detectado se debe a la cinta de carbón utilizada durante la preparación de la muestra. Esto indica la pureza de Bi2O3 NP, mientras que el C detectado se atribuye a la cinta de carbón utilizada para unir la muestra al soporte. Además, el análisis del tamaño de partícula del BiNP muestra un promedio de 150 a 250 nm.

( a ) Morfología del BiNP sintetizado y su ( b ) mapa elemental.

El análisis XRD determinó los minerales presentes en el GP sintetizado con y sin BiNP. Como se muestra en la Fig. 7, se puede observar que todas las muestras de GP muestran patrones mineralógicos casi similares. Los minerales detectados son cuarzo (SiO2) (tarjeta JCPDS n.° 96-900-5021), pirita (FeS2) (tarjeta JCPDS n.° 96-901-5843), calcita (CaCO3) (tarjeta JCPDS n.° 96-901-4745), caolinita (Al2Si2O5(OH)4) (ficha JCPDS nº 96-155-0599), moscovita (KAl2(FOH)2) (96-110-1033), zeolita (Na2Al2Si2O8) (ficha JCPDS nº 96-810-1550) y α -Bi2O3 (tarjeta JCPDS nº 96-101-0005). El análisis semicuantitativo de las muestras de geopolímero se determinó utilizando Match! ®(Crystal Impact, Alemania), que muestra al cuarzo como el mineral presente más predominante (~ 50%). También se observa que la calcita (CaCO3) es alta en todas las muestras, lo que podría atribuirse al CaCO3 innato presente en AMT y SA. El cuarzo y la calcita son insolubles en condiciones alcalinas y no participan en el proceso de geopolimerización22. Sin embargo, ambos minerales actúan como rellenos internos durante la formación de la estructura de poli(sialato) a través de la oligomerización, lo que podría contribuir al rendimiento de resistencia del geopolímero debido a su tamaño de partícula muy fino. Además, los resultados de XRD mostraron la ausencia de nuevos filosilicatos o minerales arcillosos. Esto implica que algunos minerales, como la caolinita, la zeolita y la moscovita, recuperaron su estructura original después de la disolución de los iones y la reorganización de los oligómeros; y no produjo nuevos minerales arcillosos. El equipo de Ren et al.23 y Opiso et al.22 también observaron resultados similares para el geopolímero basado en AMT. Por otro lado, el pico agudo observado en 2θ alrededor de 28°, se atribuye al pico de difracción monoclínico α-Bi2O3 para GP-1, GP-2 y GP-324. Esto indica que el BiNP agregado estaba incrustado en la matriz del geopolímero. Además, también se observó que la pirita se retuvo después de la geopolimerización, lo que muestra que este sulfuro de hierro tóxico se inmovilizó y quedó atrapado en la estructura.

Patrón XRD de las muestras de geopolímero.

Las características morfológicas con el mapeo elemental correspondiente de las muestras de geopolímero sintetizado se muestran en las Figs. 8 y 9. Se puede ver en la fotomicrografía que todas las muestras muestran una topología de superficie de curso similar, y algunas formas asimétricas presentes en AMT se disolvieron después de la geopolimerización. Además, se observó una estructura similar a un gel en todas las muestras, lo que podría atribuirse a los minerales amorfos a cristalinos formados durante el proceso de polimerización. Estos muestran similitudes con los resultados de Kiventera et al.26 y Opiso et al.22 para geopolímeros basados ​​en AMT. También se puede observar que se incorporan partículas similares a glóbulos en la matriz de los geopolímeros, lo que se atribuye al CFA no disuelto. También es importante señalar la presencia de algunas partículas con características de superficie plana observadas en la morfología de SA. Esto indica que algunas partículas de SA y CFA no participaron en el proceso de polimerización/policondensación y solo retuvieron su forma. Además, esto también indicó que algunas partículas actuaron solo como relleno interno. Por otro lado, el análisis de mapeo elemental EDX muestra que todas las muestras contienen silicio (Si) y calcio (Ca), y trazas menores de aluminio (Al). Esto podría atribuirse a los minerales de filosilicato de aluminio formados durante el proceso de nucleación. Además, también se puede ver en GP-1, GP-2 y GP-3 que el bismuto (Bi) estaba incrustado en la matriz del geopolímero. Es evidente que Bi actuó solo como relleno interno en el proceso y no participó en el proceso de geopolimerización. Además, el sodio (Na) detectado para todas las muestras se debe al uso de NaOH para la activación alcalina.

Características morfológicas y análisis elemental de (a) muestras GP-1 y (b) GP-2.

Características morfológicas y análisis elemental de (a) muestras GP-3 y (b) GP-4.

La resistencia a la compresión no confinada (UCS) de las muestras de geopolímero sintetizado después de 28 días de curado se determinó utilizando la máquina de prueba universal. Los resultados muestran propiedades mecánicas notables de todas las muestras de GP con UCS promedio de más de 20 MPa, de modo que GP-1 se clasifica como grado M20, y GP-2, GP-3 y GP-4 son de grado M25, como se muestra en la Fig. 10. Además, la UCS para este estudio fue mucho más alta en comparación con los estudios de Aseniero et al.18 y Opiso et al.22, a pesar de tener la misma fuente de AMT y CFA, lo que indica que el uso de ceniza de bagazo tiene un efecto relativo. a la mejora de las propiedades de resistencia de las muestras GP. También es importante tener en cuenta que agregar BiNP disminuye ligeramente el UCS del geopolímero. Cuanto mayor sea la cantidad de BiNP añadido en la matriz, menor será el UCS de GP. Esto indica que la adición excesiva de relleno da como resultado una disminución de UCS. Una posible explicación para esto sería que la formación y aglomeración de BiNP dentro de la matriz compuesta podría convertirse en la grieta inicial durante las pruebas de UCS. Otra explicación probable para esto es que algunos BiNP se desintegraron durante el proceso de policondensación y curado, lo que aumenta la porosidad de GP y afecta negativamente a la UCS. A pesar de esto, el valor de UCS de todas las muestras se considera significativo para varias aplicaciones de construcción y comparable con el concreto OPC y otros estudios de GP. Además, la resistencia a la compresión en estos valores se puede recomendar para edificios residenciales de pequeña y gran escala.

Resistencia a la Compresión de las probetas de geopolímero sintetizado (GP-1 = 15%, GP-2 = 10%, GP-3 = 5% y GP-4 = 0%).

A lo largo de su vida útil, los materiales de protección pueden estar expuestos a condiciones ambientales de temperaturas altas a extremas, por lo que también es imperativo investigar la estabilidad térmica de los compuestos de geopolímeros sintetizados. Se realizó el termogravimétrico-termogravimétrico diferencial (TG-DTG) con análisis térmico (TGA) de las muestras de geopolímero para evaluar sus propiedades de degradación térmica. La figura 11 muestra las curvas TGA y DTG de las probetas.

(a) Curvas TGA y (b) DTG de los compuestos de geopolímero en atmósfera de nitrógeno; (c) comparación de la pérdida de masa entre 30–200 y 200–950 °C.

Los espectros TGA de los especímenes destacan dos pérdidas de peso significativas: la primera en la región de 30 a 200 °C, que se atribuye a la deshidratación del H2O absorbido y no ligado, agua unida física y químicamente incrustada dentro de la matriz del geopolímero26,27. La liberación de agua en esta región debido a la evaporación es aproximadamente del 4 al 10% de la pérdida de masa total. El agua juega un papel crucial en el proceso de geopolimerización ya que actúa como medio para disolver el aluminosilicato en monómeros de aluminio y sílice y participar en la policondensación y polimerización. El agua se libera continuamente durante el proceso de curado para formar una fase amorfa y una red tridimensional de cadena polimérica unida covalentemente26. También es importante señalar la degradación observada alrededor de los 175 °C para todas las muestras, que se debe a la deshidratación del hidrato de silicato de aluminato de calcio (CASH)28. El segundo está entre 200 y 800 °C, que se debe a la liberación de H2O ligado de los grupos funcionales Si-OH o/y Al-OH a través de la condensación/polimerización29. La degradación en esta región también podría atribuirse a la descomposición de compuestos de carbonato y dihidroxilación de los grupos OH. La mayor pérdida de masa se observó de 600 a 800 °C debido a la descarbonatación de CaCO3. Otros estudios también observaron una pérdida de peso similar30,31. En general, la adición de BiNP a la matriz de geopolímero ha mostrado un efecto significativo en la estabilidad térmica, con cada mezcla variando la cantidad de relleno agregado. GP-4 exhibió la mayor pérdida de peso (~ 32 %), seguido de GP-1 (~ 30 %), GP-2 (~ 29 %) y GP-3 (~ 28 %). La pérdida de peso de todas las muestras de geopolímero se estabilizó después de 850 °C. Además, la Fig. 10 también muestra que la mayoría de las muestras degradadas estaban en el rango de 200 a 800 °C. Las pérdidas de peso evidentes al 10% y 30% en el TGA se presentan en la Tabla 2.

La permeabilidad o las propiedades dieléctricas son parámetros importantes para determinar la polarización y el efecto de localización de carga del material de blindaje. En este estudio, la constante dieléctrica de todas las muestras compuestas de geopolímero se midió en función de la frecuencia para comprender el efecto del relleno BiNP agregado en las características de polarización. La figura 12 muestra la constante dieléctrica medida. Se puede observar que la constante dieléctrica para todas las muestras disminuye al aumentar la frecuencia. Estos hallazgos corroboran los trabajos de Chuewangkam et al.32 y Hanjitsuwan et al.33, que podrían atribuirse a las características de microestructura altamente porosa de los compuestos de geopolímero. En general, no hay diferencias significativas entre la permeabilidad de los compuestos de geopolímeros sintetizados, lo que indica que BiNP no alteró la localización de la carga. Las propiedades dieléctricas son una función de la polarización del material. A bajas frecuencias, la respuesta dieléctrica se debe a la polarización interfacial del material compuesto. Las moléculas obtuvieron suficiente tiempo a esta frecuencia para rotar y cambiar de orientación hacia la corriente alterna aplicada32. Sin embargo, la alta frecuencia provoca la relajación del proceso de polarización debido al tiempo insuficiente para la reorientación, lo que disminuye el Ɛr34.

Propiedades dieléctricas de los compuestos geopoliméricos sintetizados.

Los conceptos de EMI-SE radican principalmente en la reflexión, absorción y reflexiones múltiples de ondas EM a través de un material de protección. La reflexión de EMI ocurre en el límite entre dos medios cualesquiera con discrepancias significativas en sus impedancias eléctricas y magnéticas y depende en gran medida de la conductividad del material. Cuanto mayor sea la conductividad del material, más adecuado será para reflejar las ondas EM. Por otro lado, la absorción EMI tiende al componente magnético de la onda EM y depende principalmente del grosor de los materiales, incluidas sus propiedades conductoras. La cantidad de absorción a la que podría haberse aproximado un material por el factor \({e}^{-\frac{t}{\delta }}\) , donde \(t\) es el grosor del material mientras que \ (\delta\), es la profundidad de la piel. \(\delta\) se define en la siguiente ecuación

donde \(f\) es la frecuencia, \(\mu\) es la permeabilidad del material y \(\sigma\) es la conductividad. Dado que el espesor de todos los compuestos de geopolímeros sintetizados se fijó en 10 mm, el \(\delta\) calculado para todos los compuestos de geopolímeros sintetizados se muestra en la Fig. 13a. Además, parte del mecanismo de absorción de EMI es el debilitamiento de las ondas EM incidentes a través de corrientes parásitas. Esta corriente de Foucault genera un campo magnético que se opone al campo magnético externo. El material de protección que tiene propiedades de alta conductividad eléctrica crea una corriente de Foucault más fuerte. Los reflejos múltiples operan a través de la reflexión interna dentro del material, lo que resulta en la dispersión de ondas EM. Esto se observa en materiales compuestos con grandes áreas interfaciales con estructuras porosas4.

EMI-SE total de muestras de geopolímero de 10 mm de espesor (a) GP-1, (b) GP-2, (c) GP-3 y (d) GP-4.

En esta sección se ilustran los resultados de la eficacia de blindaje EMI de la muestra GP incorporada con nanopartículas de óxido de bismuto (BiNP) con variación del % de contenido en peso. SER (contribución por reflexión) y SEA (contribución por absorción) se evaluaron a partir de los parámetros S (S11 o S22 y S12 o S21) obtenidos, así como del coeficiente de reflexión (R) y transmisión (T). Para este estudio, SEMR (contribución por reflexiones múltiples) puede despreciarse ya que \({SE}_{T}>10 dB\)35 y las profundidades de la piel son menores que el espesor de las muestras, por lo tanto, Eq. (6) se puede simplificar como,

La eficiencia de blindaje probada en el rango de frecuencia 20 MHz < f < 4500 MHz. Estos rangos son significativos para aplicaciones comerciales como señales emitidas desde TV, teléfonos móviles, LAN inalámbrica e imágenes de radar.

Como puede verse en la Fig. 13, a medida que aumenta la frecuencia de la onda EM, disminuye la tendencia de la eficiencia de blindaje de las muestras GP. Esto indica que las propiedades atenuantes de las muestras se debilitan con ondas EM más altas. La EMI-SE total promedio de GP-4 (GP puro) fue de 21,2 dB y aumentó ligeramente hasta 23,6 dB (GP-3), 22,9 dB (GP-2) y 22,1 dB (GP-1) con la introducción de 5, 10 y 15% BiNP, respectivamente. Esto significa que la adición de BiNP sintetizado hidrotérmicamente mejora sus características EMI-SE; sin embargo, solo aumenta la eficiencia en aproximadamente un 4-10%. También se puede observar que EMI-SE de GP demostró mejorar más cuando se introdujo el 5 % de BiNP y se observó que disminuyó cuando el % de contenido se incrementó al 15 %. Esto denota que el BiNP residual en la matriz del geopolímero afecta negativamente la eficiencia de blindaje de GP. Este resultado también implica que 5% de BiNP es la proporción ideal para una mezcla de GP con propiedades óptimas.

La Tabla 3 compara el rendimiento de blindaje EMI de GP-3 con otras propiedades de atenuación publicadas de compuestos de cemento y geopolímero con relleno agregado. En general, EMI SE se puede mejorar aumentando el grosor del material de protección. Por lo tanto, es imperativo normalizar el SE total por el espesor de la muestra (SEtotal/d)36. Es evidente que GP-3 (con 5% de BiNP) es comparable e incluso superó a otros compuestos de cemento y GP cuando se considera el espesor de la muestra. Además, a pesar de la evidencia insuficiente de BiNP como material de alta EMI SE, GP-3 poseía 20 veces más propiedades atenuantes en comparación con el hormigón normal5 y 2 veces más que el cemento con polvo de acero inoxidable13. Estos resultados indicaron que el 5% de BiNP utilizado como relleno aditivo para GP es un material estructural competitivo con propiedades EMI-SE significativas. De acuerdo con las Ecs. (10)–(11), SER (contribución por reflexión) y SEA (contribución por absorción) se representan en la Fig. 14. En general, SEA fue mayor que SER para todas las muestras de geopolímero, lo que indica que el coeficiente de absorción fue el EMI primario mecanismo de blindaje.

Distribución de EMI-SE total (a) GP-1, (b) GP-2, (c) GP-3 y (d) GP-4.

Este estudio se centró en investigar la compatibilidad de utilizar compuestos de geopolímeros a base de residuos industriales en aplicaciones de blindaje EMI con altas propiedades térmicas. Además, para mejorar las capacidades de blindaje EMI de dicho material, se utilizó un BiNP hidrotermal sintetizado como relleno aditivo en la matriz con diferentes relaciones de aspecto y se probó para varias características. En base a los resultados obtenidos, se llegó a la siguiente conclusión:

El análisis morfológico y elemental mostró que el BiNP se ha distribuido en la matriz de las muestras de GP.

Se muestra que la resistencia a la compresión no confinada de las muestras GP sintetizadas supera los 20 MPa. Sin embargo, se ha demostrado que la adición de BiNP disminuye sus propiedades mecánicas.

El aumento del contenido de BiNP agregado en la matriz de las muestras de GP mostró un aumento gradual en el blindaje EMI en el rango de frecuencia de 20 a 4500 MHz. Sin embargo, se observó que el aumento fue solo del 4 al 10%.

La prueba de eficiencia de blindaje de las muestras GP también muestra que el coeficiente de absorción fue el principal mecanismo de blindaje EMI.

El análisis termogravimétrico muestra que la adición de BiNP mejora significativamente la estabilidad térmica de las muestras GP.

Según los resultados de UCS, EMI-SE y propiedades térmicas, las muestras de GP sintetizadas incorporadas con BiNP se pueden recomendar para construcciones a pequeña escala y edificios residenciales pequeños.

Todos los datos analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Este estudio fue financiado por el Departamento de Ciencia y Tecnología—Instituto de Educación Científica (DOST-SEI) y el DOST-Consejo Filipino para la Industria, Energía e Investigación y Desarrollo de Tecnologías Emergentes. Los autores desean expresar su agradecimiento al equipo de investigación de iNano Lab, personal del Laboratorio de Física de Superficies de la Universidad De La Salle por el apoyo y la asistencia durante las actividades experimentales de este estudio. También se agradece a John Paul D. Manlulu por la asistencia en la recolección y preparación de las materias primas.

Departamento de Física, Universidad De La Salle, Manila, Filipinas

Christian V. Maestre & Gil Nonato Santos

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Concepto y diseño: CM, GNS; adquisición de datos: CM; análisis/interpretación de datos: CM, GNS; redacción del manuscrito: CM; revisión crítica del manuscrito: CM, GNS; supervisión: GNS; aprobación final: CM, GNS

Correspondencia a Cristián V. Maestre.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Maestre, CV, Santos, GN Efecto de nanopartículas de óxido de bismuto sobre el blindaje contra interferencias electromagnéticas y la estabilidad térmica de compuestos de geopolímeros a base de residuos industriales. Informe científico 13, 1787 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27623-2

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Recibido: 07 noviembre 2022

Aceptado: 04 enero 2023

Publicado: 31 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27623-2

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