Evaporación de haz de electrones de superconductor

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 7786 (2022) Citar este artículo

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Informamos sobre las propiedades electrónicas y magnéticas de las heteroestructuras superconductor-ferromagnéticas fabricadas por evaporación de haz de electrones sobre sustratos de Si oxidados térmicamente sin calentar. Se demostró que las películas delgadas de Nb policristalino (de 5 a 50 nm de espesor) poseen temperaturas críticas superconductoras confiablemente altas (\(T_{c}\)), que se correlacionan bien con la relación de resistividad residual (RRR) de la película. Estas propiedades mejoraron durante el recocido ex situ, lo que resultó en aumentos de \({\Delta }T_{c}\) y \({\Delta }\)RRR de hasta 2.2 K (\(\sim\) 40% del pre -recocido \(T_{c}\)) y 0.8 (\(\sim\) 60% del RRR pre-recocido) respectivamente. Las heteroestructuras Nb/Pt/Co/Pt mostraron una anisotropía perpendicular sustancial en el límite ultrafino (≤ 2,5 nm), incluso en el límite extremo de Pt(0,8 nm)/Co(1 nm)/Pt(0,6 nm). Estos resultados apuntan al uso de la evaporación del haz de electrones como ruta para las multicapas superespintrónicas basadas en Nb de alta calidad, bajo espesor y depositadas en la línea de visión.

Las heteroestructuras de superconductor (S)-ferromagnet (F) han revelado numerosos fenómenos, como la producción de tripletes de espín1,2,3,4 y supercorrientes con diferencias de fase macroscópicas ajustables5,6,7 y continúan profundizando nuestra comprensión de la interacción entre estas fases. particularmente en las interfaces8,9. Cuando la anisotropía magnética perpendicular (PMA), que hace que la capa F apunte fuera del plano en equilibrio, se integra dentro de una capa F, por ejemplo, a través de la anisotropía interfacial, surge un candidato para la memoria criogénica basada en la electrónica de espín superconductora (superespintrónica)10 . Los ejemplos anteriores de celdas de memoria criogénica escalables se han centrado en múltiples capas F en el plano6,11,12,13. Revisando más estas geometrías, las capas de anisotropía mixta, donde las capas F se usan con anisotropías ortogonales, también se pueden usar para crear falta de homogeneidad magnética para estudiar la preservación de corrientes de triplete de largo alcance en capas SFNF14,15,16, donde N representa un metal normal . Con este objetivo, el trabajo continúa en el desarrollo fundamental de tales heteroestructuras SF10,17,18,19, particularmente para lograr simultáneamente un PMA considerable y una temperatura superconductora crítica confiable, \({T}_{c}\), en películas multicapa. Las capas de Nb/Pt/Co representan un sistema prototípico donde la anisotropía puede ajustarse a través de la interfaz Pt/Co y generar una textura magnética no homogénea, a voluntad10,18,20. Incluso en este sistema, sin embargo, queda trabajo para desarrollar heteroestructuras con PMA considerable y \({T}_{c}\) desinhibidas por el gran acoplamiento de órbita de espín en Pt, efectos de proximidad S–N21 y efectos de patrón22, particularmente cuando están integrados en dispositivos.

Nb es a menudo el material superconductor de elección, ya que se beneficia de fases superconductoras y normales bastante sencillas, así como rutas relativamente simples para la fabricación de películas delgadas, siendo la más frecuente la deposición catódica23,24,25. Mientras que la pulverización bajo ultra alto vacío (UHV) ofrece películas delgadas de alta calidad y una ruta fácil para construir heteroestructuras, la técnica es más difícil de integrar, por ejemplo, con nanopatrones, debido a la pobre anisotropía del ángulo de deposición para la litografía basada en máscaras y plantillas Por lo tanto, sigue siendo beneficioso para varias aplicaciones de dispositivos explorar técnicas alternativas al procesar heteroestructuras SF delgadas, por ejemplo, considerando posibles dispositivos superespintrónicos 3D. Los métodos alternativos de deposición física de vapor, como la evaporación por haz de electrones (EBE), ofrecen un enfoque potencial; Se ha demostrado previamente que UHV EBE genera películas delgadas de Nb uniformes, con \(T_{c}\)26,27 confiablemente altas. En particular, UHV EBE ofrece una deposición de línea de vista altamente anisotrópica, que es ideal para la litografía con plantilla, patrones de resistencia positiva (despegue), métodos de deposición de ángulo oblicuo y crecimientos en andamios 3D.

La pulverización catódica es igualmente omnipresente como método de deposición para capas magnéticas de PMA de película delgada debido, por ejemplo, a la cinética de crecimiento favorable para películas delgadas y la relativa facilidad con la que se pueden cultivar compuestos estequiométricos28,29,30. No obstante, la capacidad de fabricar una heteroestructura totalmente EBE SF sería atractiva como una ruta para dispositivos superespintrónicos compatibles con patrones nano y 3D de bajo perfil. Trabajos anteriores han demostrado con éxito capas de PMA cultivadas con EBE, aunque estas se basan en técnicas, como multicapas31, superredes32 y aleaciones epitaxiales33. Las estructuras simples de tres capas, como Pt/Co/Pt, ofrecerían una mayor simplicidad; sin embargo, requieren una morfología de crecimiento y una humectación del sustrato compatibles cuando se fabrican a través de EBE, lo que a menudo limita la aplicabilidad. Por lo tanto, mientras que EBE es un enfoque común para el crecimiento de muchas películas delgadas metálicas, hasta la fecha, no se ha explorado fácilmente para el crecimiento de la heteroestructura superespintrónica, particularmente en el límite muy delgado (Nb espesor \(t_{Nb} <\) 10 Nuevo Méjico).

En este artículo, investigamos sistemáticamente EBE como una técnica fácil para la fabricación de heteroestructuras SF de bajo espesor, para su uso en aplicaciones superespintrónicas. Primero, examinamos las propiedades electrónicas, estructurales y superconductoras de capas delgadas de Nb cultivadas en EBE con espesores \(t_{Nb}\) en el rango de 5 a 50 nm, cubiertas con barreras de oxidación de MgO(3) o AlOx(3). (grosores en nm entre paréntesis). Se muestra que estas películas delgadas de Nb aisladas tienen \(T_{c}\) > 4 K, incluso en las películas más delgadas (\(t_{Nb}\) = 5 nm) medidas. Luego recocemos ex situ y en condiciones de alto vacío a temperaturas que oscilan entre 300 y 600 \(^\circ\)C para optimizar \(T_{c}\). Después de esto, exploramos las heteroestructuras de SF utilizando Pt/Co/Pt ultrafino como una capa F, con espesores de Pt y Co elegidos para generar un PMA significativo, lo que ilustra que el Nb cultivado en EBE es una capa de semilla adecuada para lograr PMA a temperatura ambiente y baja. Como EBE es compatible con películas delgadas y deposición de línea de visión, esto brinda la oportunidad de estudiar mejor las interfaces, los efectos de túnel y los dispositivos estampados (incluido el recubrimiento de deposición de ángulo de mirada para superespintrónica 3D). A pesar de la prevalencia de las heteroestructuras PMA pulverizadas y el dispositivo espintrónico superconductor, aquí demostramos que EBE es una técnica útil para generar multicapas superespintrónicas de alta calidad y bajo espesor.

Primero, para comprender las propiedades electrónicas, estructurales y superconductoras de las capas delgadas de Nb, examinamos SiOx/Nb(\(t_{Nb} )\)/MgO(3) y SiOx/Nb(\(t_{{{{Nb} }}} )\)/AlOx(3) bicapas (AlOx se forma a través de la pasivación en el aire de una capa de Al). En la Fig. 1a se muestra una exploración típica de difracción de rayos X (XRD) \(\theta\)-\(2\theta\) de una capa de Nb cultivada en EBE [SiOx/Nb(30)/AlOx(3)]. El único pico amplio de baja amplitud en 2θ \(=\) 38,3° indica una película de Nb policristalino de textura débil (110). El escaneo de reflectividad de rayos X (XRR) relevante se muestra en el recuadro de la Fig. 1a, donde los círculos abiertos negros muestran los datos recopilados y la línea roja muestra una curva de reflectividad para un perfil de ajuste refinado34 correspondiente a Nb(30)/AlOx( 3) con una rugosidad interfacial de 1,7 nm. Para respaldar estos datos, se muestra una imagen AFM en la Fig. 1b. Allí, se ve una película policristalina con un tamaño de grano lateral calculado de ~ 20 nm. El trabajo previo en películas delgadas de Nb cultivadas con EBE a temperatura ambiente (\(t_{Nb} =\) 10–100 nm) ha encontrado películas policristalinas de baja rugosidad (varios nm RMS), textura débil, de tamaño de grano de ~ 10 nm, cuando se depositan sobre Si26. En conjunto, nuestra caracterización estructural respalda aún más estas observaciones con una morfología y rugosidad similares de las capas de Nb que se muestran aquí, incluso en el límite delgado (5–50 nm).

( a ) Espectros XRD de una muestra de película delgada, con picos de sustrato Nb (110) y Si (400) identificados. El recuadro muestra un escaneo XRR para la misma muestra. La línea roja continua es un ajuste a los datos. (b) Imagen AFM de la misma película delgada de Nb(30)/AlOx(3).

A continuación, informamos sobre las propiedades de transporte de capas delgadas de EBE Nb, que van desde \(t_{Nb} =\) 5–50 nm. Una gráfica representativa de la resistividad de la película, \(\rho \left( T \right)\), para la serie de muestras se muestra en la Fig. 2, tomada de una muestra de Nb(20)/MgO(3). Una inspección más cercana de la región de cambio de fase superconductora (ver el recuadro de la Fig. 2) revela una transición estrecha como un escalón (< 70 mK de ancho). Se observan características comparables en todas las muestras sin recocer, con poca variación en el ancho o la forma funcional de la transición superconductora \(\rho \left( T \right)\). La temperatura de transición superconductora, \(T_{c}\), y la relación de resistencia residual (RRR) [definida como \(\rho \left( {T = 300 K} \right)/\rho \left( {T = 10 K} \right)\)] se extraen y se muestran como una función de \(t_{Nb}\) en la Fig. 3a,b, respectivamente. En todos los paneles, se muestran datos para muestras con tapas de MgO (datos rojos) y AlOx (datos azules). En la Fig. 3a vemos que la transición superconductora es notablemente robusta en estas capas delgadas de Nb sin recocer (símbolos huecos), incluso hasta \(t_{Nb} =\) 5 nm, con \(T_{c}\) > 4 K en todos los casos. Para una serie de muestras dada (por ejemplo, las películas de Nb cubiertas con Al y recocidas a 300 °C constituyen una serie de muestras) hay una tendencia amplia que muestra que \(T_{c}\) aumenta al aumentar \(t_{Nb} \). Este también es el caso cuando se compara RRR con \(t_{Nb}\) y se ha observado en estudios previos25,26,27,35,36. Para completar, también se muestran en la Fig. 3a los valores \(T_{c}\) resultantes para las heteroestructuras S/F discutidas más adelante en este trabajo [Nb(\(t_{Nb}\))/Pt(2)/ Co(0,8)/Pt(1,5)]. La supresión de \(T_{c}\) inducida por proximidad es clara en estas muestras, con una reducción de \(\sim\) 1 K en \(T_{c}\), en comparación con las películas solitarias de Nb.

Resistividad, \(\rho\), en función de la temperatura, \(T\), para una muestra de Nb(20)/MgO(3) medida con el método de van der Pauw. El recuadro ilustra la transición superconductora con mayor detalle. Se encontró que \(T_{c}\) era 7,03 K. Todos los valores de \(T_{c}\) informados en este estudio se determinaron utilizando un criterio de resistencia del 50 % 37.

Datos de medidas de transporte de capas de Nb. Las barras de error son más pequeñas que el tamaño del símbolo. (a) \(T_{c}\) en función del espesor de Nb, \(t_{Nb}\). Los ejemplos de \(T_{c}\) para heteroestructuras SF se muestran en púrpura; (b) RRR en función de \(t_{Nb}\). (c) \(T_{c}\) como una función de RRR para todas las muestras vistas en (a) y (b).

Una inspección más detallada de la Fig. 3b revela valores bajos de RRR ~ 1–2 en todo momento. Valores tan bajos son típicos26,38 de películas policristalinas delgadas cuando la dispersión de momento de los límites de grano, que es relativamente frecuente debido al tamaño de grano pequeño en nuestras muestras (ver Fig. 1b), y/o la dispersión superficial como \(t_{Nb} \) se aproxima al camino libre medio del electrón, domina. Podemos comparar las tendencias de la Fig. 3 con las encontradas en muestras de película delgada epitaxial. Las películas gruesas (\(t_{Nb} =\) de 400 a 600 nm) de Nb orientado (110) que crecen epitaxialmente en MgO y SrTiO3 muestran un crecimiento cristalino 'similar a una malla', con RRR > 100 y \(T_{c} = \) 9,2 y 8,7 K, respectivamente39. Los sustratos de NaCl permiten el crecimiento epitaxial orientado (001), con películas ultrafinas (\(t_{Nb} =\) 4 a 100 nm) que muestran RRR entre 1 y 5 y \(T_{c}\) entre 2 y 8,5 K27 . De manera similar, las películas delgadas epitaxiales cultivadas en (0001) Al2O3 muestran RRR = 6, con \(T_{c} =\) 9.1 K para \(t_{Nb} >\) 40 nm, hasta RRR ~ 1.5 y \(T_ {c} =\) 6,5 K a \(t_{Nb} =\) 10 nm 25. En películas más gruesas, independientemente de la elección de la orientación de Al2O3, se ha encontrado que RRR generalmente excede 90, con \(T_{c}\ ) acercándose a valores a granel, \(T_{c} \sim\) 9.2 K40. Claramente, dependiendo de la elección del sustrato y los parámetros de crecimiento, se puede mostrar una amplia variación en las propiedades de transporte, sin embargo, naturalmente vemos un RRR reducido y \(T_{c}\) en todos los espesores probados para nuestras películas policristalinas. A pesar del RRR y \(T_{c}\) generalmente más grandes, las tendencias en la Fig. 3, sin embargo, coinciden estrechamente con el comportamiento del sistema epitaxial de bajo espesor (\(t_{Nb} \le 15\) nm), en particular, en Jiang et al. al.27, lo que potencialmente apunta a un predominio de los efectos de tamaño finito, como la localización débil, la ampliación de la vida útil y la dispersión de la superficie. Si bien estos valores de \(T_{c}\) se reducen en comparación con los sistemas epitaxiales, muestran una clara consistencia con las películas policristalinas y el crecimiento en sustratos de Si. Allí, se encuentra consistentemente que el desorden estructural y los efectos de tamaño finito suprimen RRR y \(T_{c}\)26,41,42,43\(,\) dando una dependencia cuantitativamente similar de \(t_{Nb}\) como se ve aquí.

En la Fig. 3c comparamos \(T_{c}\) con la variación implícita en RRR a lo largo de la serie de muestras y se hace evidente una relación clara, tanto para las muestras recocidas como para las no recocidas. Canción et al. demostró que \(T_{c}\) depende de la relación entre la tasa de dispersión de defectos de electrones y el parámetro de acoplamiento de electrones y fonones en películas de Nb, de las cuales RRR puede usarse como un proxy inequívoco44. Este hallazgo se corrobora aún más por la clara dependencia monótona en nuestros datos.

A continuación, examinamos el efecto de la temperatura de recocido, \(T_{A}\), en las películas delgadas de Nb (símbolos completos). En la Fig. 3a,b es evidente para las muestras cubiertas con AlOx, donde \(t_{Nb}\) \(\ge\) 15 nm, tanto \(T_{c}\) como RRR aumentan con el recocido. Sin embargo, existe una clara dependencia no monotónica de \(T_{A}\), con el recocido a \(T_{A} =\) 300 °C produciendo aumentos mayores en \(T_{c}\) y RRR, comparado con \(T_{A} =\) 600 °C. El efecto del recocido se aclara mediante los datos de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) que se muestran en la Fig. 4a-c para muestras de Nb/AlOx. En el Nb sin recocer, un pico atribuible al Al metálico es visible a 73 eV pero desaparece para las muestras recocidas, lo que indica la oxidación del Al metálico residual en la interfase Nb/AlOx, es decir, la eliminación de una fuente de \(T_ {c}\) supresión45. Sin embargo, el recocido a temperaturas más altas (\(T_{A} =\) 600 °C) produce picos de Nb2O en los datos de XPS, un claro indicador de que el oxígeno ha penetrado en la película de Nb (la profundidad de sondeo de nuestra medición de XPS es ~ 10 nm, de los cuales 3 nm serán material de cobertura). Esto se corrobora con los valores más bajos de RRR (es decir, mayor densidad de impurezas) para las muestras recocidas a \(T_{A} =\) 600 °C, en comparación con \(T_{A} =\) 300 °C.

Caracterización XPS que ilustra los niveles centrales de Nb 3d, Al 2p para Nb cubierto con Al2O3 (a) sin recocer, recocido a (b) 300 °C y (c) 600 °C y (d) los niveles centrales de Nb 3d y Mg 2 s para MgO tapa Nb. El pico de carbonato observado a aproximadamente 90 eV puede explicarse simplemente por los contaminantes atmosféricos. Todas las películas de Nb tienen un espesor de 30 nm. Las energías de enlace para todos los elementos y compuestos que se ven en esta figura están corroboradas por las comprobadas en trabajos anteriores 50,51,52,53,54,55,56,57,58.

Interpretamos el aumento tanto en RRR como en \(T_{c}\) bajo recocido a baja temperatura (\(T_{A} <\) 400 °C) como la eliminación de defectos (defectos puntuales, vacantes, impurezas) en el policristal. Película (s. Al examinar las mediciones de AFM de películas recocidas de Nb, vemos un aumento modesto en el tamaño de grano de 20 a ~ 24 nm para \(T_{A} =\) 600 °C, lo que confirma solo cambios marginales en el tamaño de grano incluso para las temperaturas más altas a las que se accede. Esta observación es consistente con otros experimentos de recocido posterior al crecimiento de películas de Nb (\(t_{Nb} =\) 300 nm) y experimentos a granel, donde los cambios en la microestructura se encuentran solo por encima de \(T_{A} >\) 500 °C46 y el inicio de la recristalización en longitudes macroscópicas solo se observa por encima de 900 °C47. Esta observación también está de acuerdo con la dependencia del recocido observada de las medidas de transporte en la Fig. 3: Por encima de \(T_{A} =\) 300 °C, se observa poca mejora adicional en RRR, lo que sugiere que RRR (y \(T_{ C}\)) quedan limitados por efectos de tamaño finito y/o límite de grano y dispersión superficial entre 300 y 500 °C42,43. De hecho, se observó un hallazgo similar en un estudio anterior46 de películas delgadas de Nb pulverizadas en las que se realizó un recocido ex situ, bajo presiones y temperaturas comparables a las que se ven aquí. Usando un modelo de resistividad de Mayadas-Shatzkes para metales policristalinos de película delgada48, Lacquaniti et al. demostraron que las reducciones en RRR son el resultado de la difusión de oxígeno en los granos de Nb46, como parece ser el caso aquí. En cuanto a las muestras de \(t_{Nb}\) = 5 nm, \(T_{c}\) y RRR disminuyen constantemente con el aumento de la temperatura de recocido, lo que sugeriría la oxidación de los granos de Nb en todo el espesor de \(t_{ Nb}\) = película de 5 nm, nuevamente consistente con los datos XPS y Ref.46.

Finalmente pasamos a las muestras tapadas con MgO. Si no se recocen, estas muestras tienen valores de \(T_{c}\) y RRR más grandes que sus contrapartes cubiertas con Al, a pesar de que hay mayores cantidades de NbOx presentes cerca de la superficie (ver Fig. 4d). La presencia de Nb2O5 en la Fig. 4d está naturalmente asociada con la oxidación pasiva ya sea a través de la migración de O a través de la capa de MgO o directamente desde ella (la alta pureza de la fuente y la muy baja presión parcial de O durante la deposición impiden una contaminación sustancial a granel). A partir de los experimentos de difusión de trazadores de O49, la longitud de difusión de O en Nb a temperatura ambiente, \(\lambda (T =\) 30 °C \()\sim\) 0,5 nm, por lo que esta capa de Nb2O5 probablemente esté limitada por la cinética de difusión a la muy cerca de la interfase Nb/MgO, consistente con la sonda XPS sensible a la superficie (< 10 nm). Con la oxidación localizada cerca de la superficie, esto tiene poco impacto en las propiedades generales de transporte de la película a granel; RRR y \(T_{c}\) permanecen altos. Sin embargo, al recocer a \(T_{A} =\) 300 °C, la longitud de difusión de O aumenta rápidamente, \(\lambda (T =\) 300 °C \() >\) 500 nm, es decir, \(. \ lambda \gg t_{Nb}\) y cualquier exceso interfacial de O penetra a lo largo de la película de Nb, reduciendo rápidamente \(T_{c}\) y RRR.

Observamos que la comparación entre los datos de Nb/MgO y Nb/AlOx muestra diferencias en los espectros de C1s de las diferentes muestras cubiertas. Es evidente a partir de la señal de C1s que hay una cantidad notable de intensidad de C a ~ 289 eV en comparación con los espectros de AlOx, que se atribuye a un carbonato, cuya ausencia en las muestras cubiertas con AlOx puede deberse a diferencias menores en el crecimiento. ambiente, procesamiento de muestras o contaminación atmosférica entre el crecimiento y la medición XPS.

A continuación informamos sobre las propiedades magnéticas y de magnetotransporte de dispositivos EBE SF delgados con una estructura de SiOx/Nb(15)/Pt(\(t_{Pt,b}\))/Co(\(t_{Co}\ ))/Pt(\(t_{Pt,t}\))/Cu(0,5)/MgO(3), en el que se utiliza Pt/Co/Pt como capa F. Aquí, \(t_{Pt,b}\) (\(t_{Pt,t}\)) varía entre 0,8 y 2,5 nm (0,6–1,5 nm) y \(t_{Co}\) es 0,8 o 1 nanómetro Las heteroestructuras se cultivaron con y sin la inclusión de una capa de Cu de 5 nm encima de las capas de SF, es decir, Cu(0,5). La comparación de estas diferentes estructuras nos permitió probar la posible presencia e influencia de la oxidación del ferroimán de Pt/Co/Pt debajo de la capa de recubrimiento de MgO y proporcionar una capa de desacoplamiento de N para el crecimiento futuro de las válvulas de triplete SFNF de anisotropía mixta. No detectamos ninguna diferencia entre la inversión magnética de las dos estructuras, por lo que no discernimos más entre las dos estructuras en este trabajo.

Las curvas de histéresis fuera del plano normalizadas \(M_{Z} \left( H \right)/M_{s}\), obtenidas mediante microscopía de efecto Kerr magneto-óptico polar (MOKE), se muestran en la Fig. 5 para diferentes Muestras de Nb(15)/F/Cu(0,5)/MgO(3) (F = Pt/Co/Pt). A modo de comparación, también se cultivaron muestras sin una capa inferior de Nb: SiOx/Pt(2)/Co(\(t_{Co}\))/Pt(1), donde \(t_{Co} =\) 1,5, 2, y 2,5nm. Las películas de SF muestran remanencia fuera del plano, hasta un 98% para Nb(15)/Pt(2,5)/Co(0,8)/Pt(1,5) (ver Fig. 5). Esto contrasta marcadamente con las capas de Pt/Co/Pt no amortiguadas, que mostraron remanencia en el plano, con una estimación superior para la anisotropía efectiva \(K_{eff} \sim\) − 7\(\times\) 105 J/m3. (El signo negativo aquí indica un eje duro normal al plano de la película.) Naturalmente, para las muestras tamponadas con Nb, esto indica PMA sustancial en las heteroestructuras SF (se requieren 1.2 \(\times\) 106 J/m3 para superar la anisotropía de forma ); un hallazgo que es significativo dado que la capa de Pt debajo del Co es ultrafina (0,8 \(< t_{Pt,b} <\) 2,5 nm). Evidenciando esto aún más, la Fig. 5b muestra bucles de histéresis en el plano y fuera del plano obtenidos mediante magnetometría SQUID, para una estructura de Nb(15)/Pt(2)/Co(0.8)/Pt(1.5)/MgO(3) . El PMA sustancial es evidente aquí, con un claro eje sencillo perpendicular al plano de la película y un campo de anisotropía de \(H_{K} \sim\) 4 kOe. Se sabe que la hibridación en la interfase Pt/Co induce una cantidad sustancial de PMA en la capa de Co; sin embargo, esto requiere la formación de una interfase Pt/Co bien ordenada y, por lo tanto, suele ser débil en películas delgadas, sin amortiguar ni recocer (EBE). , que típicamente exhiben poca humectación y, por lo tanto, un crecimiento en forma de isla de Pt en Si. Esta energía de deposición superficial es un factor limitante común cuando se considera el crecimiento de Pt en Si y normalmente se mitiga mediante el uso de una capa amortiguadora de metal refractario, por ejemplo, Ta59, para sembrar el crecimiento capa por capa. Aquí vemos que la capa subyacente de Nb(15) actúa como una semilla efectiva para el crecimiento de Pt y, por lo tanto, la pila combinada proporciona una fuente efectiva de PMA, por ejemplo, para válvulas giratorias de anisotropía mixta, incluso en el nivel bajo de \(t_{Pt,b} \) valores requeridos para aplicaciones superespintrónicas. Para sondear las interfaces Pt/Co/Pt, también medimos Nb(15)/Pt(2), Nb(15)/Pt(2)/Co(0.8) y Nb(15)/Pt(2)/Co (0,8)/Pt(1,5) películas a través de AFM. Éstos muestran una rugosidad RMS de 0,5 nm para las interfases Pt/Co y Co/Pt, con un tamaño de grano inferior a 10 nm para las capas inferiores de Pt y Co, lo que enfatiza las películas de Pt suaves, de baja rugosidad y de grano pequeño que crecen en la capa de Nb. (15) tampón.

Magnetometría a temperatura ambiente. Todas las muestras mostradas tienen una estructura de Nb(15)/Pt/Co/Pt/Cu(0,5)/MgO(3). Los campos se barren a 200 Oe/s. ( a ) Bucles de histéresis Polar MOKE (los marcadores rojo y azul claro indican aquellos sin Cu, es decir, 0 nm), donde las tricapas Pt / Co / Pt se describen en la leyenda. Todos los valores de espesor están en nm. (b) Bucles de histéresis representativos en el plano y fuera del plano tomados a través de la magnetometría de muestra vibrante SQUID de la estructura Nb(15)/Pt(2)/Co(0.8)/Pt(1.5)/MgO(3). Esta muestra tiene un \(T_{c} \approx\) 3,64 K.

De la Fig. 5 obtenemos una comprensión cualitativa de cómo la magnetización remanente normalizada \(M_{R} /M_{s}\), (definida como \(M\left( {H = 0} \right)/M_{s }\)) y el campo coercitivo, \(H_{c}\), evolucionan a medida que \(t_{Pt,t}\) y \(t_{Pt,b}\) varían. Examinando \(M_{R} /M_{s}\), vemos que, a medida que reducimos el espesor de Pt a ambos lados del Co, \(M_{R} /M_{s}\) disminuye. Estudios previos han demostrado que la fuerza de PMA depende abiertamente de \(t_{Pt}\) en la interfaz inferior Pt/Co60,61. En particular, esto surge debido al aumento de la rugosidad interfacial que acompaña a una reducción en \(t_{Pt,b}\), así como al espesor finito requerido para formar una interfase Pt/Co completa60,61. Las capas de Pt más delgadas (\(t_{Pt,b} <\) 1 nm) son comparables a esta falta de homogeneidad de la interfaz y, en este límite delgado (que exploramos en un esfuerzo general por minimizar los efectos nocivos del Pt en el transporte de supercorriente) , anticiparíamos un alto grado de sensibilidad hacia \(t_{Pt,b}\) y \(t_{Pt,t}\). De hecho, esto se observa y es particularmente notable para la variación en \(M_{R}\) vs \(t_{Pt,b}\), donde se encuentra una fuerte dependencia entre \(t_{Pt,b} =\) 0.6 y muestras de 2,5 nm. Volviendo ahora a los valores de \(H_{c}\) en la Fig. 5, encontramos que las estructuras que poseen los mismos \(t_{Co}\) exhiben campos coercitivos comparables. En el régimen limitado de nucleación de la pared del dominio, es decir, para mediciones de temperatura ambiente a tiempos de inversión de \(t_{Co}\) bajos y moderados (tasas de barrido de campo de \(\sim\) 100 Oe/s), \(H_{c} \) se espera que esté predominantemente dictado por \(t_{Co}\) y la microestructura del Co60,62. Si bien se puede anticipar la invariancia de \(H_{c}\), dada la constante \(t_{Co}\) entre las muestras, esto también apunta a una microestructura de película de Co consistente en los diferentes espesores de la capa inferior de Pt y, potencialmente, texturizado fcc (111) similar de la capa de Co para todo \(t_{Pt}\)60.

Finalmente, con vistas a futuras medidas superespintrónicas, consideramos la inversión magnética cercana a \(T_{c}\). Las mediciones de magnetotransporte se realizaron a \(T =\) 4 K (\(T_{c} =\) 2,84 K) en ambos sentidos longitudinales, \(\rho_{xx} = V_{x} \left( {H_{x} } \right){ }/I_{x}\) (es decir, \(H_{x} \equiv H_{\parallel }\)), y geometrías Hall, \(\rho_{xy} = V_{y} \left ( {H_{z} } \right){ }/I_{x}\) (es decir, \(H_{z} \equiv H_{ \bot }\)), [donde el subíndice denota el eje de orientación, ver Fig. 6a recuadro]. La Figura 6a muestra la resistencia Hall normalizada \({{ \Delta }}\rho_{xy} \left( {H_{z} } \right)\), que es sensible al efecto Hall anómalo (AHE) en la capa de Co . Allí vemos un bucle AHE consistente con una inversión de eje fácil fuera del plano, de acuerdo con las mediciones de temperatura ambiente. La comparación con los datos MOKE de la Fig. 5 (datos verdes) muestra un aumento tanto en \(H_{c}\), de 108 a 534 Oe, como en \(M_{R} /M_{s}\), de 0,67 a 0,74. El aumento en \(M_{R}\) naturalmente apunta a un aumento en PMA a medida que \(T\) disminuye; este aumento refleja la dependencia de la ley de potencia para la anisotropía interfacial, \(K_{s} \propto M_{s}^{\gamma } (\) con \(\gamma = 3\) en Co63) y una variación débil en \( M_{s} \left( T \right)\) en películas delgadas de Co entre 4 y 300 K (temperatura de Curie \(T_{c}\) = 1400 K para Co a granel). Dado que la nucleación de la pared del dominio es un proceso térmicamente activado, un aumento en \(H_{c}\) surgiría naturalmente al enfriarse; el aumento de cinco veces es, sin embargo, considerable. Esto se puede reconciliar con el aumento concomitante de \(K_{s}\) y \(M_{s}\) al disminuir \(T\), que actúan para aumentar la barrera de energía a la nucleación y la reversión, aumentando así \ (H_{c}\). A modo de comparación, la magnetorresistencia longitudinal normalizada se muestra en la Fig. 6b, \({\Delta }\rho_{xx} \left( {H_{x} } \right)\), que es convencionalmente sensible a la magnetorresistencia anisotrópica (AMR ) de la capa de Co. En contraste con la Fig. 5a, la señal AMR muestra signos de una inversión de eje fácil en el plano, lo que podría indicar un sistema de baja anisotropía, es decir, donde \(\mu_{0} {{M_s}^{2}} { \sim K_s}\), de modo que se encuentra una conmutación en el plano de baja remanencia y baja coercitividad cuando el campo se cicla en el plano, a pesar de un eje fácil general fuera del plano64,65.

Caracterización por magnetotransporte de una multicapa de Nb(15)/Pt(0.8)/Co(1)/Pt(0.6)/Cu(5)/MgO(3). La muestra se enfría desde la temperatura ambiente en ausencia de un campo magnético. Los datos posteriores se registran a \(T =\) 4 K. La desmagnetización tiene lugar antes de cada medición. Durante las mediciones, el campo se barre a una velocidad de 25 Oe/s. Los barridos de campo hacia adelante y hacia atrás se indican mediante marcadores rojos y rosados, respectivamente. (a) Cambio porcentual de la resistividad Hall, \({\Delta }\rho_{xy}\), en función del campo aplicado fuera del plano, \(H_{z}\). Tenga en cuenta que \({\Delta }\rho_{xy} = \left( {\rho_{xy} \left( H \right) - \rho_{xy,0} } \right)/\rho_{xy,0} \), donde \(\rho_{xy,0} = \left[ {\rho_{adelante} \left( {H = 0} \right) - \rho_{reversa} \left( {H = 0} \right )} \derecho]/2\). Recuadro, esquema de la orientación de la medición. Los cuadrados amarillos en las esquinas indican puntos de contacto eléctrico. (b) Cambio porcentual de resistividad AMR, \({\Delta }\rho_{xx}\), en función del campo aplicado en el plano, \(H_{x}\). \({\Delta }\rho_{xx} = \left( {\rho_{xx} \left( H \right) - \rho_{xx} \left( {H = 0} \right)} \right)/ \rho_{xx} \left( {H = 0} \right)\).

En la Fig. 7 se puede ver un análisis más detallado de la interacción entre \(t_{Pt,b}\), \(t_{Co}\) y el efecto resultante en la anisotropía del Co. Aquí, el campo de anisotropía, \(H_ {K}\), es decir, el campo en el plano necesario para saturar la muestra, se midió mediante el efecto Hall planar, para muestras con una constante \(t_{Pt,t}\) = 1,5 nm y \(t_ {Pt,b}\) y \(t_{Co}\). El campo de anisotropía medido está vinculado a la constante de anisotropía efectiva, \(K_{eff}\), por66

donde \(M_{s}\) se supone que es la magnetización de saturación global de Co: 1,4 \(\times\) 106 A/m. La Figura 7a muestra \(H_{K}\) y la correspondiente \(K_{eff}\) frente a \(t_{Co}\), para varios \(t_{Pt,b}\). Aquí, 3 < \(K_{eff}\) < 7.5 105 J/m3 , que en general están de acuerdo con los estudios de espesores comparables de Co y Pt, utilizando diferentes capas de semillas de metales refractarios (como Ru y Ta)61,67, 68. No se encuentra una dependencia clara de \(K_{eff}\) con \(t_{Pt,b}\) y \(t_{Co}\), lo que probablemente se puede atribuir al rango limitado de \(t_{ Exploración de los valores de Pt,b}\) y \(t_{Co}\). Considerando tanto la anisotropía interfacial como la anisotropía de forma, la anisotropía efectiva viene dada por:

Características magnéticas Muestras de Nb(15)/Pt(\(t_{Pt,b}\))/Co(\(t_{Co} )\)/Pt(1.5)/MgO(3), derivadas de mediciones Hall de magnetorresistencia. Los campos se han aplicado en el plano y barrido a 200 Oe/s. (a) Campo de anisotropía perpendicular, \(H_{K}\), (eje izquierdo) estimado a partir del campo de saturación del eje rígido, es decir, una medición de hall de campo aplicada en el plano, y la anisotropía neta correspondiente, \(K_{eff} \), (eje derecho) en función del espesor de cobalto, \(t_{Co}\), para cada espesor de Pt inferior. (b) Anisotropía superficial por unidad de espesor de cobalto, \(K_{s} /t_{Co}\), en función del espesor de Pt del fondo, para las mismas muestras que en (a).

Aquí, \(K_{s}\) denota la anisotropía interfacial entre las dos interfaces de Pt y Co y el segundo término representa la anisotropía de forma para la película delgada. La figura 7b representa \(K_{s} /t_{Co}\) frente a \(t_{Pt,b}\). De nuevo, vemos que \(K_{s} /t_{Co}\) toma un valor casi constante de \(\sim\) 17,5 \(\times\) 105 J/m3, que es comparable a \(K_{ s} /t_{Co} =\) 18 \(\times\) 105 J/m3 visto para Pt/Co/Pt tamponado con Ta en la Ref.67, lo que nuevamente refleja el PMA sustancial generado para las películas tamponadas. Este valor de \(K_{eff}\) indica un sistema cercano a la transición de reorientación de espín65 y, como tal, explica de forma natural el aparente cambio de eje fácil que se observa tanto en el plano (Fig. 6a) como fuera del plano ( Fig. 6b) magnetotransporte.

En este trabajo hemos investigado las propiedades superconductoras y magnéticas de las heteroestructuras policristalinas EBE Nb/Pt/Co/Pt. Encontramos que EBE proporciona una ruta fácil para películas delgadas de Nb de alta calidad, demostrando aquí valores confiables de \(T_{c}\) superiores a 5 K, incluso hasta \(t_{Nb} =\) 5 nm en películas policristalinas sin recocer. Además, encontramos que las películas de Nb recubiertas de Al por encima de 5 nm son aptas para el recocido posterior al crecimiento, con aumentos en \(T_{c}\) de más de 2 K logrados consistentemente. La capacidad de depositar heteroestructuras SF delgadas a través de métodos de deposición de línea de vista abre varias posibilidades para futuras aplicaciones superespintrónicas. En primer lugar, el estudio de las capas finas de Nb ofrece la posibilidad de obtener información sobre la reflexión de Andreev cruzada, la co-tunelización elástica y los estados de emparejamiento de tripletes inducidos de las supercorrientes de tripletes69,70, además de mejorar los efectos de interfaz en los estudios fundamentales de transporte de espín. Además, la capacidad de fabricar películas superconductoras de menos de 10 nm de espesor también permite una integración más sencilla de las capas S en geometrías de dispositivos más complejas, incluidos los dispositivos delgados de válvula giratoria superconductora. Como EBE es una técnica de deposición de línea de visión, tiene las ventajas adicionales de ser muy adecuada para la litografía basada en máscara (positiva), la deposición de ángulo de mirada y el recubrimiento con plantilla, lo que evita la necesidad de grabado reductor y permite fácilmente 3D. estructuras superespintrónicas.

Al explorar las propiedades de las tricapas EBE Pt/Co/Pt, con y sin subcapas de Nb(15), demostramos que el Nb actúa como una capa amortiguadora efectiva para el crecimiento de Pt, produciendo PMA significativo en capas ultrafinas (\(t_{Pt,b} \) y \(t_{Pt,t} <\) 1 nm) heteroestructuras. La remanencia fuera del plano en películas delgadas de Co se demuestra tanto a temperatura ambiente, usando microscopía MOKE, como a baja temperatura, como se evidencia a través de mediciones de magnetotransporte arriba de \(T_{c}\).

Los resultados enfatizan el potencial de las heteroestructuras totalmente EBE para proporcionar rutas nuevas y relativamente simples para desarrollar dispositivos superespintrónicos donde las capas ultrafinas con anisotropía magnética mixta son clave, y potencialmente allanan el camino para desentrañar la física intrincada que sustenta los mecanismos de transporte de espín interfacial activos en SF. estructuras

Las muestras presentadas se fabricaron a través de EBE en un sistema de deposición UHV de múltiples fuentes. Las multicapas se depositaron en el mismo paso de vacío, secuencialmente, para evitar la contaminación y oxidación de la interfase. La cámara de crecimiento se bombea mediante una bomba de iones y una cubierta criogénica de nitrógeno líquido, con una presión base del orden de 10–10 mBar. Durante el crecimiento se mantuvo una presión residual del orden de 10-8 mBar. Se sabe que el O reacciona fácilmente con el Nb y que el O intersticial tiene un impacto notable en la temperatura de transición, disminuyendo \({T}_{c}\) en 0,93 K por at.%71. El análisis de gas residual, realizado inmediatamente antes y después de la deposición de Nb, informó niveles de O por debajo del umbral de detección (\(\lesssim\) 10–11 mBar), con la presión residual de la cámara dominada por H2 debido a la baja eficiencia de bombeo de la molécula mediante bomba de iones. El hogar de Nb tiene una gran distancia fuente-sustrato de 725 mm, lo que proporciona un crecimiento de película muy uniforme.

Todas las muestras se cultivaron en sustratos de Si oxidado térmicamente (100) (espesor de SiOx = 200 nm) asentados en una plataforma de muestra sin calentar. Las purezas del material de origen y las tasas de deposición fueron: Nb, 99,95 %, 0,3 Å/s; Pt, 99,99 %, 0,05 Å/s; Co, 99,95 %, 0,05 Å/s; Cu, 99,999 %, 0,3 Å/s; MgO, 99,95 %, 0,25 Å/s; y Al, 99,999%, 0,2 Å/s. Los espesores depositados se monitorearon durante el crecimiento usando monitores de cristal de cuarzo calibrados y se verificaron, después de la deposición, usando XRR de incidencia rasante. Las muestras se recocen ex situ en un calentador de placas con un vacío base de aproximadamente 10–6 mbar y temperaturas de 300, 400, 500 o 600 °C durante 1 h (sin incluir el tiempo necesario para subir y bajar de estas temperaturas). Se utilizan una bomba turbo y una cubierta criogénica para mantener las condiciones HV durante el recocido.

Los análisis posteriores a la fabricación, XRD y XRR se realizaron utilizando un difractómetro de rayos X Rigaku Smartlab, con un ánodo de cobre (radiación incidente = Cu K \(\alpha_{1}\)). Las mediciones de transporte eléctrico dependientes de la temperatura y el campo magnético se llevaron a cabo en un criostato de 4He de ciclo cerrado con un campo magnético aplicado externamente, hasta 10 kOe. Las muestras se midieron en la geometría de van der Pauw72 o en la geometría tradicional de transporte de sonda de 4 puntos en línea utilizando un puente de resistencia de CA Lakeshore 372 configurado en un modo de corriente constante, con contactos permutados a través de un panel de control del sistema Keithley 3706A-S. Todos los dispositivos que se enfrían se hacen en campo aplicado cero y se desmagnetizan antes de realizar las mediciones. Se midieron las temperaturas de transición superconductoras de cada muestra durante múltiples calentamientos para calcular el error estadístico. Esto se encontró típicamente en ~ 20 mK. El efecto Kerr magneto-óptico a temperatura ambiente y las mediciones SQUID VSM se realizaron utilizando un magnetómetro Durham Magneto Optics Ltd NanoMOKE3 y Quantum Design MPMS 3, respectivamente. La caracterización microestructural se realizó con un microscopio de fuerza atómica (AFM) Agilent 5600LS. Los datos XPS se adquirieron con una sonda Phi Versa Probe III utilizando una fuente monocromática de Al Kα (\(h\nu\) = 1486,6 eV) a una presión de 10–10 mbar. La resolución del espectrómetro se determinó midiendo una lámina de oro policristalino pulverizada con iones Ar+ y ajustando el nivel de Fermi usando una función de distribución de Fermi-Dirac convolucionada con una gaussiana. Se determinó que el ancho completo a la mitad del máximo era de 0,5 eV. Como las muestras se depositaron sobre un sustrato no conductor, la neutralización de carga se realizó utilizando un cañón de inundación de electrones (carga de compensación) acoplado con una fuente de iones de argón de baja energía (para compensar la saturación de electrones del cañón de electrones). Los niveles del núcleo se midieron con un analizador de energía de paso de 55 eV y un tamaño de paso de 0,01 eV. Con respecto al análisis de dichos espectros, se emplearon funciones de Voigt para los niveles de núcleo aislantes de Al2O3, MgO y NbOx. Sin embargo, para los picos metálicos de Nb, se utilizó una forma de línea de Doniach Šunjić para tener en cuenta la alta energía de unión resultante de la pérdida de energía de los fotoelectrones a los plasmones de banda de conducción.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Agradecemos a Tim Veal por sus útiles debates. Los autores agradecen a Gavin BG Stenning por su orientación con el instrumento MPMS3 en el Laboratorio de Caracterización de Materiales ISIS, STFC Rutherford Appleton Laboratory. El trabajo en la Universidad de Liverpool fue apoyado por la Royal Society del Reino Unido, Grant No. RGS\R2\180208, y UK EPSRC, Grant Nos. EP/V035134/1 & EP/R513271/1. El trabajo en la Universidad de Oxford reconoce la financiación de EPSRC (EP/T001038/1) incluso a través del Instituto Henry Royce (EP/R010145/1) para bienes de capital.

Departamento de Física, Universidad de Liverpool, Liverpool, L69 7ZE, Reino Unido

D. Bromley, AJ Wright, LAH Jones, T. Beesley, R. Batty, VR Dhanak y L. O'Brien

Departamento de Materiales, Universidad de Oxford, Parks Road, Oxford, OX1 3PH, Reino Unido

JEN Golondrina y RS Weatherup

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DB y LO'B. concibió y diseñó el estudio. DB, AJW y RB desarrollaron medidas de crecimiento de película y transporte electrónico. DB realizó la deposición de películas, llevó a cabo mediciones de magnetometría, rayos X y transporte a baja temperatura y analizó los datos posteriores. JENS realizó XPS bajo la guía de RSW Los datos de XPS fueron analizados por LAHJ bajo la guía de VRD AFM fue realizado por TB y analizado por DB Todos los coautores contribuyeron a la redacción del manuscrito.

Correspondencia a L. O'Brien.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Bromley, D., Wright, AJ, Jones, LAH et al. Evaporación por haz de electrones de heteroestructuras superconductor-ferromagnéticas. Informe científico 12, 7786 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11828-y

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Recibido: 07 febrero 2022

Aceptado: 29 de abril de 2022

Publicado: 11 mayo 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11828-y

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