Protocolo de evaluación y remediación de pesticidas organoclorados seleccionados y metales pesados ​​en aguas residuales industriales utilizando nanopartículas (NP) en Nigeria

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2170 (2023) Citar este artículo

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El conocimiento limitado del nivel de contaminantes en las aguas residuales industriales dentro de los estados de Nigeria, junto con el desafío global del suministro de agua, han obligado a nuestra investigación sobre los análisis y la eliminación de pesticidas organoclorados (OCP) y contenido de metales pesados ​​en las aguas residuales industriales. Se recolectaron muestras de aguas residuales de 13 industrias en cinco estados de Nigeria. El contenido de OCP de las muestras se extrajo, limpió y analizó mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas. Los resultados indican que las concentraciones medias de OCP en las muestras de efluentes oscilaron entre 1,76 ng L−1 (dieldrín) y 0,89 ng L−1 (endrín). Se evaluaron cadmio (Cd), cromo (Cr) y plomo (Pb) en todas las muestras de agua efluente. Los resultados muestran que las concentraciones promedio de iones de metales pesados ​​en las muestras de efluentes oscilaron entre 0,008 ± 0,003 mg L−1 (Cd) y 2,215 ± 0,841 mg L−1 (Pb). Para la eliminación de los contaminantes identificados, se sintetizaron y caracterizaron nanopartículas de biomagnetita (BioMag), nanopartículas de magnetita (MagNPs), nanocompuestos de biomagnetita-CMC (BioMag-CMC) y nanocompuestos de magnetita-CMC (MagNPs-CMC) utilizando Braunauer-Emmett-Teller ( BET), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (XRD) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM). Este estudio demuestra la aplicación exitosa de nanopartículas (NP) y nanocompuestos en la eliminación de OCP e iones de metales pesados ​​en efluentes industriales. La evaluación de rutina y la remoción continua se vuelven importantes para lograr un estado de ecosistema acuático limpio y saludable debido a los rápidos avances industriales y tecnológicos.

La contaminación causada por los OCP y los metales pesados ​​vertidos en los cuerpos de agua por las industrias de alimentos, curtiduría, productos de cuidado personal, maltería, textiles, pesticidas, cervecería, minería, pintura, cemento, fertilizantes y farmacéutica está en aumento y ha planteado un peligro para el bienestar. ser del hombre y del medio ambiente1,2. Se sabe que los plaguicidas organoclorados (OCP) mantienen su toxicidad durante un largo período en el medio ambiente3. Mientras tanto, se ha informado que la exposición a largo plazo a los OCP y sus metabolitos causa consecuencias devastadoras para la salud, como disfunción del sistema reproductivo, deterioro neurológico, sistema inmunitario disfuncional, defectos de nacimiento y cáncer4,5,6. Por otro lado, los metales pesados ​​han demostrado la capacidad de inducir enfermedades como trastornos del sistema nervioso, cáncer, daño a órganos y en casos extremos, la muerte7,8. Por lo tanto, es esencial eliminar estas clases de contaminantes del agua de las aguas residuales antes de su descarga. Para lograrlo, se han desarrollado técnicas de tratamiento de agua como la extracción por solventes y los procesos de intercambio iónico9, la precipitación química10, la oxidación o reducción química11, la tecnología de membranas12, la filtración13, el tratamiento electroquímico14, la adsorción15,16,17,18, la separación de espuma19 y la fotocatálisis20,21. utilizado para la remediación de aguas contaminadas. Entre las técnicas mencionadas, la adsorción es económica, fácil de usar y eficaz para el secuestro de contaminantes. Para la eliminación de estos contaminantes se han utilizado adsorbentes como tamiz molecular22, cascarilla de arroz23, granito24, pino silvestre25, gel de sílice26, arcilla de caolinita27 y Al/SrTiO328, entre otros.

Los nanomateriales, las nanopartículas y los nanocompuestos se han convertido en un área de investigación científica de rápido crecimiento y expansión debido a sus diversas aplicaciones en muchas áreas de la actividad científica y técnica. Las preocupaciones ambientales también han llevado a un creciente interés en la síntesis ecológica o biológica de nanopartículas metálicas, ya que el proceso reduce el uso de materias primas químicas, lo que conduce a una menor eliminación e incidencia de productos químicos en el medio ambiente. Las nanopartículas son sustancias naturales o modificadas que tienen componentes estructurales cuyo tamaño es inferior a 100 nm en tres dimensiones29,30,31. Las nanopartículas se utilizan en diversos campos que incluyen la medicina y la administración de fármacos, la remediación ambiental, la electrónica y la metalurgia32,33. Varios trabajos han reportado biosíntesis exitosa de nanopartículas con extractos de plantas34,35,36,37. Mientras tanto, la aplicación de nanometales en el proceso de tratamiento de aguas residuales ha sido ampliamente evaluada38,39,40,41,42. Un nanocompuesto es un material compuesto obtenido mediante la combinación de dos o más fases que contienen diferentes composiciones o estructuras con al menos una de las fases en el rango de la nanoescala43,44. Los nanocompuestos mejoran las propiedades macroscópicas de los productos resultantes, pero las propiedades de los nanocompuestos son una función de las propiedades de los componentes individuales. Los nanocompuestos de base biológica están hechos con materiales biodegradables o renovables como la celulosa45. Dalium guineense es una planta leñosa de la zona de selva tropical de África occidental que puede crecer hasta 10 a 20 m. Sus nombres comunes incluyen Black Velvet Tarimand en inglés, Icheku en igbo, Awin en yoruba y Tamarinier noir en francés. El árbol maduro tiene una corteza de color gris, hojas verdes densas y flores blanquecinas que dan frutos de color negro aterciopelado que son estacionales y populares en África Occidental y son una fuente rica de vitaminas46. La celulosa es el polímero natural más abundante y se han fabricado numerosos tipos de nanomateriales de celulosa modificada utilizando diferentes métodos47,48,49.

En esta investigación, se sintetizaron químicamente nanopartículas de magnetita utilizando cloruro de hierro (III) hexahidratado. De igual forma, los extractos etanólico y acuoso de la corteza del tallo de D. guineense fueron utilizados para la biosíntesis de nanopartículas de magnetita. Las nanopartículas se incorporaron in situ en carboximetilcelulosa (CMC) para generar los nanocompuestos. Las bio-nanopartículas y nanocompositos fueron caracterizadas y aplicadas para la remoción de metales identificados (Cd, Cr y Pb) y OCPs (alfa(α)-BHC, beta(β)-BHC, gamma(γ)-BHC, delta(δ )-BHC, heptacloro, epóxido de heptacloro, aldrín, gamma(γ)-clordano, alfa(α)-clordano, endosulfán I, endosulfán II, sulfato de endosulfán, P,p'-DDE (diclorodifenilcloroetano), dieldrín, endrín , endrín cetona, P,P′-DDD (diclorodifenildicloroetano), P,P′-DDT (diclorodifeniltricloroetano), endrín aldehído y metoxicloro) de 13 aguas residuales diferentes.

Las nanopartículas de magnetita se prepararon por precipitación química según lo descrito por Khalil50; Se disolvió completamente FeCl3·6H2O (19,46 g, 0,799 M) en 150 mL de agua destilada para preparar la solución acuosa A. Además, se disolvieron 6,584 g (0,792 M) de yoduro de potasio en 50,0 mL de agua destilada para preparar la solución acuosa B. Soluciones A continuación, se mezclaron A y B a temperatura ambiente, se agitaron y se dejaron alcanzar el equilibrio durante 1 h. El precipitado de yodo se filtró y se lavó con agua destilada. El lavado se añadió al filtrado y luego se hidrolizó todo el volumen utilizando una solución de amoníaco al 25% que se añadió gota a gota con agitación continua hasta la precipitación completa de la magnetita negra a un pH de 10. La suspensión se dejó sedimentar, se filtró, y se lavó con agua destilada y el material sólido se secó a 100 °C durante 2 h.

Las muestras de corteza de tallo se recolectaron dentro y alrededor de la Universidad de Agricultura Michael Okpara, Umudike, Estado de Abia, Nigeria (ver Fig. 1). Fueron empacados herméticamente en bolsas plásticas y trasladados al laboratorio e identificados en el Departamento Forestal de la Universidad. Los especímenes comprobantes fueron depositados en el herbario del Departamento de Ciencia y Biotecnología Vegetal (PBS) de la misma Universidad y fueron declarados libres de peligro. Las muestras se lavaron minuciosamente 3 veces con agua destilada y se secaron a la sombra durante 14 días. Las muestras secas (corteza de tallo de Dalium guineense) se pulverizaron en un mortero de madera. El extracto de etanol se hizo con el método de maceración en frío modificado de Azwanida51 remojando 40 g del polvo en 200 ml de etanol absoluto durante 20 h seguido de filtración al vacío a través de papel de filtro Whatman No 1 extendido en un embudo Buchner adecuado. El extracto acuoso se elaboró ​​calentando 40 g del polvo en 200 mL de agua destilada-desionizada en placa calefactora a 60 °C durante 20 min, luego de lo cual se enfrió y filtró a través de Whatman no. 1 papel de filtro. Los extractos se utilizaron para la biosíntesis de nanopartículas.

La corteza del tallo de Dalium guineense.

Esto se llevó a cabo con el método modificado de Karnan52. Se disolvieron FeCl3·6H2O y FeSO4·4H2O (proporción molar 1:2) en 100 mL de agua doblemente desionizada (DDW) en un vaso de precipitados de 250 mL y se calentaron a 80 °C con agitación suave usando un agitador magnético. El extracto de etanol de la planta se añadió después de 10 min dando como resultado un cambio de color oscuro. También se añadió NaOH acuoso (1 M, 10 mL) después de 10 min a una velocidad de 3 mL min−1 con agitación continua para permitir que la magnetita precipitara uniformemente. La mezcla oscura cambió a partículas suspendidas negras desde la primera adición de NaOH. La mezcla se dejó enfriar a temperatura ambiente y el residuo (magnetita) se obtuvo por filtración a través de papel de filtro Whatman nº 1. El residuo se lavó 3 veces cada una, con agua bidestilada y etanol por separado y se secó a 80 °C durante 2 h52.

Se disolvió carboximetilcelulosa (CMC, 1 g) en 150 mL de solución 0,799 M de FeCl3·6H2O que posteriormente se mezcló con 50 mL de solución 0,792 M de KI con agitación constante. La mezcla se dejó equilibrar durante 1 h y se filtró a través de papel de filtro Whatman nº 1 y se lavó con agua destilada. El filtrado se hidrolizó con aq. NH3 para precipitar nanopartículas de magnetita modificadas (MNPs) a pH 10. Se dejó sedimentar el precipitado, se decantó la capa superior y el residuo se filtró y lavó con agua destilada y se secó a 60 °C durante 5 h.

Se disolvieron FeCl3·6H2O y FeSO4·4H2O (relaciones molares 1:2) en 100 mL de DDW en un vaso de precipitados de 250 mL y se calentaron a 80 °C con agitación suave usando un agitador magnético. Se añadió extracto en etanol (20 ml) después de 10 min con agitación constante seguido de la adición de 1 g de CMC con agitación constante. Después de otros 10 min, se agregaron 20 mL de una solución de NaOH 1 M a razón de 2 mL min−1. El precipitado se enfrió a temperatura ambiente y se secó en estufa a 80 °C durante 2 h.

Los nanomateriales sintetizados se caracterizaron y confirmaron aún más. Las mediciones de difracción de rayos X (XRD) se realizaron utilizando un difractómetro de rayos X multipropósito (D8-Advance de Bruker, EE. UU.) con un detector sensible a la posición LynxEye operado en un escaneo continuo θ-θ en modo acoplado bloqueado con Cu-Kα ( λKα1 = 1.5406 Å) radiación. Los espectros infrarrojos se obtuvieron usando un espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR, espectrómetro PerkinElmer Spectrum RX 1, PerkinElmer Inc., EE. UU.). Se utilizó el análisis de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) para evaluar la estructura superficial y las morfologías de las nanopartículas sintetizadas. Las mediciones con HRTEM (JEOL TEM 2100, JEOL Ltd, Japón) se realizaron a un voltaje de aceleración de 100 kV. El área de superficie específica de las nanopartículas se adquirió utilizando el método de sorción-desorción de nitrógeno de Brunauer-Emmett-Teller (BET) (Micromeritics Instruments Corp., EE. UU.). El volumen de poro y el diámetro de poro se estimaron haciendo uso de la teoría de Barrett-Joyner-Halenda (BJH).

Las muestras de aguas residuales se recolectaron por triplicado en los puntos de muestreo (tanques de aguas residuales o tuberías de descarga) de cada una de las 13 industrias (Tabla 1) con galones de polietileno lavados con ácido de 10 L. Se midió una alícuota de cada muestra en una botella de polietileno de 1 L acidificada con HNO3 concentrado (2 mL L−1) y reservada para el análisis de metales. Se recogió otro juego de alícuotas en botellas de reactivo ámbar de 2,5 L pretratadas, que se limpiaron utilizando agua destilada, acetona y n-hexano. Las botellas de reactivo ámbar se taparon herméticamente, se etiquetaron adecuadamente y se empaquetaron en hieleras antes de transportarlas al laboratorio para el análisis de pesticidas correspondiente. Para evitar la degradación del analito, las muestras se almacenaron a 4 °C antes de la extracción.

La solución madre (1000 mg L−1) de cada metal (Cd, Cr y Pb) se preparó con las sales metálicas apropiadas [Cd(NO3)2·4H2O, K2Cr2O7 y Pb(NO3)2]. Estos se utilizaron para preparar cinco soluciones estándar (0.25, 0.5, 5, 15 y 30 mg dm−3) de cada metal por dilución en serie. Las soluciones estándar se aspiraron en un espectrofotómetro de absorción atómica (AAS) de llama (Varian SpectrAA 100) y las absorbancias obtenidas se usaron para trazar las curvas de calibración. Las longitudes de onda para los análisis AAS fueron 228,9 nm para Cd (R2 = 0,9997), 357,9 nm para Cr (R2 = 0,9989) y 283,2 nm para Pb (R2 = 0,9999). Los límites de detección para los metales fueron 0,001 mg L-1 para Cd, 0,1 para Cr y 0,01 mg L-1 para Pb53.

Las muestras de aguas residuales se digirieron según el método de Birtukan y Gebregziabher54. Se pipeteó una alícuota filtrada de 50 ml de muestra de agua en un matraz de digestión y se digirió con 3 ml de HNO3 concentrado y 3 ml de H2O2 a 70 °C durante 1 h hasta obtener una solución transparente. La solución transparente enfriada se filtró a través de un Whatman no. 42 papel filtro en un matraz aforado de 50 mL que se enrasó con agua destilada desionizada. También se realizó digestión en blanco de la misma forma con agua destilada-desionizada y los ácidos. Las muestras digeridas se analizaron en un espectrofotómetro de absorción atómica de llama Varian SpectrAA 10054.

Antes del paso de extracción, todo el material de vidrio se limpió y almacenó en el horno a 120 °C. Para la extracción de analitos se utilizó la técnica de extracción líquido-líquido proporcionada por el método 3510-C de la USEPA55. La suciedad suspendida en las aguas residuales industriales se eliminó mediante la técnica de filtración. A continuación, se extrajo una alícuota de 500 ml usando 40 ml de diclorometano (DCM). El proceso se repitió tres veces y las fracciones del extracto se combinaron y concentraron a 2 mL haciendo uso de un evaporador rotatorio.

Para la etapa de limpieza se empleó una columna de gel de sílice (1000 mg/6 mL) que está cubierta con sulfato de sodio anhidro (2 g, Na2SO4) acondicionado con 6 mL de diclorometano. Los extractos concentrados se cargaron y eluyeron con un volumen total de 50 mL de n-hexano:DCM:tolueno en la relación 2,5:1,5:1. Las fracciones de eluyentes recogidas se combinaron y concentraron a sequedad mediante evaporación rotatoria. A partir de entonces, los extractos se volvieron a disolver en 2 ml de n-hexano antes de la cuantificación por GC-MS.

Se utilizó un cromatógrafo de gases Agilent 6890N equipado con un muestreador automático conectado a un detector espectrofotométrico de masas Agilent. Se inyectó 1 µL de la muestra en el modo pulsado sin saliva en una columna de sílice fundida recubierta DB 5MS de 30 mx 0,25 mm con un espesor de película de 0,15 µL. Se utilizó gas helio como gas portador y la presión de cabeza de la columna se mantuvo a 20 psi para dar una constante de 1 mL min−1. Se preestablecieron otras condiciones de funcionamiento. Las temperaturas del inyector y del detector se fijaron en 270 y 300 °C respectivamente. La temperatura del horno se fijó de la siguiente manera: 70 °C mantenido durante 2 min, rampa de 25 °C min−1 a 180 °C, mantenida durante 1 min y, finalmente, rampa de 5 °C min−1 a 300 °C. Se siguieron todos los pasos de control de calidad.

Se utilizó el medidor de prueba multiparamétrico Hanna (modelo, HI98194) para determinar el pH, la temperatura, la conductividad eléctrica (CE) y los sólidos disueltos totales (TDS) después de que las sondas se calibraran por separado con la solución de calibración respectiva. Cada sonda se sumergió en la muestra y se permitió que las lecturas se estabilizaran antes de registrar los diferentes parámetros. El fosfato se determinó midiendo 10 ml de la muestra en una cubeta de 10 ml y colocándola en el portacubetas de un fotómetro Hanna HI83399. El instrumento se puso a cero seguido de la adición de 10 gotas de reactivo A de fosfato de rango alto (HR) y 1 paquete de reactivo B de fosfato HR seguido de una agitación suave de la cubeta. Esta mezcla se colocó en el fotómetro, se dejó reposar durante 5 min y se leyó la concentración de fosfato. El nitrato se determinó midiendo 10 ml de una alícuota diluida (dilución diez veces mayor) de la muestra en una cubeta de 10 ml e insertándola en el portacubetas del fotómetro y luego presionando el botón cero. Se retiró la cubeta y se añadió 1 paquete de reactivo de nitrato. La cubeta se tapó, se agitó vigorosamente durante 10 s, se invirtió alternativamente durante 50 s y se colocó en el portacubetas del fotómetro antes de leer la concentración de nitrato después de 4,5 min. El cloruro, el nitrógeno total y el fósforo total también se determinaron con el mismo fotómetro utilizando los métodos y reactivos descritos en el manual de instrucciones. La demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) después de un período de incubación de 5 días se determinó con una modificación del método56. El agua de dilución se preparó mezclando 10 mL de cada tampón fosfato, MgSO4, CaCl, FeCl3, Na2SO3 y NH4Cl con 10 L de agua destilada. Dos alícuotas de 10 ml de cada efluente se transfirieron por separado a dos botellas de DBO de 300 ml que luego se llenaron con el agua de dilución. Se llenaron dos botellas de DBO de 300 mL con el agua de dilución y sirvieron como blancos. Una botella de DBO con efluente y una botella de blanco se incubaron a 20 °C durante 10 días, mientras que el contenido de oxígeno disuelto (OD) del efluente en la segunda botella de DBO (DO1) y el blanco se determinaron inmediatamente con el medidor de prueba multiparamétrico de Hanna. . Después de 5 días, la DO de la muestra incubada (DO5) y el blanco también se determinaron con el mismo medidor de prueba y la DBO5 se calculó como:

Para la determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) se utilizaron el fotómetro Hanna (modelo: HI83399), los reactivos de rango medio (MR) y rango alto (HR) de DQO de Hanna contenidos en viales preparados en fábrica. Los reactivos MR y HR se utilizaron para determinar la DQO de las muestras. Se usaron dos viales de reactivo para una prueba; Se agregaron 2 ml (0,2 ml para HR) de agua desionizada a un vial (en blanco) mientras que 2 ml (0,2 ml para HR) de la muestra se agregaron al segundo vial. Después de mezclar, los contenidos se digirieron en un reactor Hanna (precalentado a 150 °C) durante 2 h y se dejó enfriar durante 20 min. Cada vial se invirtió 5 veces mientras aún estaba caliente y se dejó enfriar a temperatura ambiente seguido de la puesta a cero del fotómetro con el vial en blanco y la determinación de DQO en mg L-1 en el vial de muestra.

Las nanopartículas sintetizadas (10 mg) se agregaron por separado a alícuotas de 100 mL de las muestras de aguas residuales y se agitaron en un rotador de velocidad fija durante 180 min a 400 rpm. Al finalizar el tiempo de contacto, las muestras se filtraron a través de Whatman no. 1 papel de filtro y analizado con AAS y GC-MS según corresponda. La capacidad de absorción (mg g−1) se determinó mediante:

donde qe representa la capacidad de absorción de los adsorbentes, Co (mg L−1) es la concentración inicial de analito en solución y Ce (mg L−1) es la concentración residual/de equilibrio del analito.

El análisis de los parámetros fisicoquímicos de cada muestra de efluente se realizó por triplicado. Se calcularon las medias y las desviaciones estándar de determinaciones por triplicado y los valores obtenidos se analizaron mediante análisis de varianza (ANOVA) de factor único. Se llevó a cabo una comparación de medias utilizando la Prueba de Rangos Múltiples de Duncan. El análisis estadístico se realizó con el software SPSS (Versión 22.0).

Esta investigación experimental sobre plantas cumple con las directrices y leyes institucionales, nacionales e internacionales pertinentes.

La fase y la cristalinidad de BioMag-CMC, MagNPs-CMC, BioMag y MagNP se evaluaron mediante patrones de difracción de rayos X y se muestran en la Fig. 2. Los patrones XRD adquiridos para MagNP corresponden a JCPDS No.160653. Sin embargo, la aplicación de una ruta biológica puede ser responsable del cambio en los picos como se observa en los patrones XRD de BioMag-CMC, MagNPs-CMC y BioMag (ver Fig. 2). Las imágenes TEM para Biomag-CMC, MagNPs-CMC y MagNPs se muestran en la Fig. 3a, b, d. A partir de la micrografía TEM, se observaron NP de forma esférica bien dispersas con una distribución significativamente menor para MagNP (ver Fig. 3d). La adición de CMC indujo la aglomeración de NP esféricas adquiridas para Biomag-CMC y MagNPs-CMC. Por otro lado, se registró una morfología de grumos irregularmente apilados para BioMag (ver Fig. 3c). Los tamaños de partícula promedio de BioMag-CMC, MagNPs y MagNPs-CMC se estimaron en 11,95 ± 4,95 nm, 4,20 ± 0,42 nm y 9,85 ± 1,62 nm respectivamente (ver Fig. 4). A partir del análisis del tamaño de las partículas, se observó que la inclusión de CMC como modificador del adsorbente mejora la distribución del tamaño de las partículas, como se observa con las nanopartículas de la magnetita.

Patrón XRD (a) BioMag-CMC, (b) MagNPs-CMC, (c) BioMag y (d) MagNPs.

Micrografía TEM de (a) Biomag-CMC, (b) MagNPs-CMC, (c) BioMag y (d) MagNPs.

El tamaño de partícula promedio estimado de BioMag-CMC, MagNPs y MagNPs-CMC utilizando ImageJ.

El área de superficie específica y el volumen de poro de BioMag-CMC y MagNPs-CMC se evaluaron mediante la técnica de adsorción-desorción de nitrógeno BET. Estos parámetros físicos aumentaron en el orden BioMag-CMC > MagNPs-CMC (ver Tabla 2). Mientras tanto, el perfil de isotermas para BioMag-CMC y MagNPs-CMC exhibió una curva característica de tipo IV con un bucle de histéresis dentro de una presión relativa (P/P0) > 0,45 y > 0,9 (ver Fig. 5). Esto podría atribuirse al hecho de que la condensación capilar y la evaporación ocurrieron a diferentes presiones. Exhibir un perfil de isoterma tipo IV muestra que el material (BioMag-CMC y MagNPs-CMC) bajo investigación mantuvo características mesoporosas con un diámetro de poro en el rango de 2 a 50 nm y esto está en estrecha concordancia con los valores obtenidos de TEM medición. Por otro lado, el diámetro de poro de BioMag-CMC y MagNPs-CMC se evaluó haciendo uso de la teoría de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) (ver Tabla 2).

Las curvas de adsorción-desorción de nitrógeno de (a) MagNPs-CMC, (b) BioMag-CMC.

Los espectros adquiridos para BioMag, MagNPs, BioMag-CMC y MagNPs-CMC mostraron estrechas similitudes en sus bandas con una ligera variación en la intensidad de sus picos (ver Fig. 6). El pico ancho entre 3350 y 3450 cm−1 puede atribuirse al hidroxilo (–CHOH) en la superficie de las nanopartículas. El pico agudo en 1608–1612 cm−1 y 1031–1033 cm−1 se asigna a las vibraciones de estiramiento de los grupos C=O y –OH, respectivamente57,58,59,60,61. Se observó que la modificación de la magnetita provocaba un cambio de bandas y un ligero ajuste en las intensidades máximas. La implicación del uso de CMC como modificador se observó en los espectros de BioMag-CMC y MagNPs-CMC con picos amplios mejorados entre 3350 y 3450 cm−1 (ver Fig. 6).

Los espectros FTIR de BioMag, MagNPs, BioMag-CMC y MagNPs-CMC.

Los valores medios de los parámetros fisicoquímicos de las 13 muestras de efluentes crudos se muestran en las Tablas S1–S4. La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) describe la cantidad de oxígeno que necesitan los microorganismos para biodegradar la materia orgánica. Mientras tanto, un alto nivel de DBO indica una alta descarga de residuos biodegradables en los efluentes. Se realizó la evaluación de DBO en los efluentes industriales y los resultados reflejan un nivel bajo de DBO (ver Tabla 3). La demanda química de oxígeno describe la cantidad de oxidante necesaria para descomponer la materia orgánica e inorgánica. Como se muestra en la Tabla 4, se observó que los efluentes estudiados eran más altos que la concentración máxima recomendada (RMC) por la USEPA, con la excepción de SUWK, PTWK, PTK, CMTWM y CTWA. Se observó que PCUWA tiene la concentración más alta de DQO y esto podría atribuirse a una gran cantidad de oxidante utilizado en la producción de algunos productos para el cuidado personal. Sin embargo, MagNPs-CMC demostró una reducción del 62,48 % de la DQO cuando se aplicó a PCUWA (consulte la Tabla 4). TUKW fue el más ácido con un pH de 3,73 ± 0,05 mientras que FTWR y FCTWE tenían valores de pH básicos similares que eran significativamente más altos (P < 0,05) que los valores de pH adquiridos para otros efluentes. La variación del pH del efluente está influenciada por la calidad de la actividad industrial. El pH de la solución puede influir en la disponibilidad de micronutrientes y puede representar un peligro para la vida acuática.

Como se muestra en las Tablas S1 y S2, los valores de conductividad eléctrica (7049.55 ± 16.26 µS cm−1) y TDS (3614.66 ± 126.57 mg L−1) de FTWR fueron significativamente más altos (P < 0.05) que los de otros efluentes (ver Información complementaria ). Mientras tanto, después del paso de remediación, se observó que PUWA tenía el valor medio más bajo de conductividad eléctrica, EC (99,18 ± 0,44 µS cm−1) y TDS (99,18 ± 0,44). Por otro lado, la conductividad eléctrica (EC) de TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA y FTWR fue superior al RMC de la USEPA de 2500 µS cm−1. Esto podría atribuirse a una gran cantidad de iones disueltos de materiales descompuestos (consulte la Tabla S7) (Información complementaria). Sin embargo, el nitrato (83,91 ± 6,77 mg L−1) y el nitrógeno total (127,04 ± 10,55 mg L−1) de los PUWA tratados fueron significativamente más altos (P < 0,05) en comparación con los valores de los mismos parámetros para los otros efluentes (ver Tabla S4 ). Las concentraciones de fosfato en MUWA y BTWR fueron similares (P > 0,05), pero las concentraciones más bajas se registraron en TUWK y CTWA. Por otro lado, se registró una concentración de P total de 0,32 ± 0,07 mg L-1 para SUWK mientras que la concentración significativa más alta (P < 0,05) de 27,11 ± 3,84 mg L-1 se registró para BTWR.

El alto valor de sulfato podría atribuirse a un alto volumen de detergentes utilizados durante las operaciones de limpieza en la cervecería. Sin embargo, los altos niveles de nitratos y fosfato pueden impulsar el crecimiento de la vegetación en el ecosistema acuático y pueden aumentar directamente la demanda de oxígeno. Mientras tanto, las concentraciones medias de cloruro (56,12 ± 4,84) y sulfato (505,61 ± 27,40) fueron significativamente mayores (P < 0,05) en TUWK y FCTWE respectivamente. Sin embargo, la concentración de cloruro para todos los efluentes estuvo por debajo de la RMC de la USEPA (consulte las Tablas S3 y S7). Se notó una tendencia similar con la excepción de PTWK, TUKW y TUWK para el sulfato (consulte la Tabla S3) (consulte la información complementaria). Finalmente, EC, pH y TDS de PCUWA, TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA, PTK, FTWR, FCTWE, CMTWM y CTWA se redujeron significativamente después del tratamiento con MagNPs, BioMag, MagNPs-CMC y BioMag-CMC. como se muestra en las Tablas S1 y S2 (ver información complementaria). Por lo tanto, un pretratamiento eficaz de los efluentes puede garantizar un ecosistema acuático seguro para el hombre.

La concentración de metales pesados ​​en muestras de aguas residuales industriales recolectadas de cinco estados de Nigeria se cuantificó y presentó en la Tabla 2. Todos los metales pesados ​​objetivo (Cd, Cr y Pb) se detectaron significativamente en todas las muestras de efluentes. La concentración de Cd varió de 0,008 ± 0,003 mg L−1 para las muestras SUWK y PTK a 0,056 ± 0,010 mg L−1 para PUWA. Las concentraciones de cadmio en las muestras recolectadas de 13 industrias diferentes en cinco estados de Nigeria estaban en el orden SUWK = PTK > TUKW > PTWK > MUWA > FTWR > TUWK > BTWR > FCTWE > CMTWM > PCUWA > CTWA > PUWA. Todas las muestras informadas en este estudio fueron superiores al RMC de la OMS de 0,003 mg L−162. Se esperaba el alto nivel de Cd en algunas de las muestras, pero no se esperaba estimar una alta concentración de Cd en SUWK, MUWA, BTWR y PTK porque estas empresas se ocupan principalmente de alimentos y medicamentos (ver Tabla 5). Por lo tanto, es imperativo identificar y eliminar los materiales de lixiviación de cadmio de las inmediaciones y los procesos de estas industrias. Este ion de metal peligroso comúnmente encuentra su camino hacia los cuerpos de agua a través de la escorrentía de fertilizantes de las tierras de cultivo, baterías de desecho, pinturas, aleaciones, combustión de carbón, imprenta, pulpa, refinerías, fundición de acero e industrias de galvanoplastia63. Las diferentes enfermedades causadas por la exposición media y aguda al cadmio incluyen hipertensión, daño renal, daño hepático y renal, ineficiencia pulmonar, inicio del crecimiento del cáncer y agotamiento del calcio en los huesos64,65. Estas concentraciones fueron inferiores a los niveles de Cd (0,065 ± 0,001 mg L−1) informados por Bawa‑Allah66 y superiores a la concentración de Cd (0,12 mg L−1) informada por Agoro67.

Las concentraciones de Cr oscilaron entre 0,011 ± 0,003 mg L−1 para la muestra MUWA y 0,635 ± 0,240 mg L−1 para CMTWM. Las concentraciones elevadas observadas se registraron en el orden MUWA > SUWK > FCTWE > PUWA > FTWR > BTWR > PCUWA > PTK > TUWK > TUKW > PTWK > CTWA > CMTWM para las muestras investigadas. El nivel más alto de Cr se registró en la muestra CMTWM. Mientras tanto, se observó que la concentración de Cr estimada para las 13 muestras era superior a la RMC de 0,01 mg L-1 y 0,015 mg L-1 dada por la OMS y la USEPA en aguas superficiales y aguas residuales, respectivamente. La alta exposición a Cr puede provocar efectos graves como perforación del tabique nasal, asma, bronquitis, neumonitis, inflamación de la laringe y el hígado y aumento de la incidencia de carcinoma broncogénico68,69. Por otro lado, el contacto de la piel con compuestos de cromo se ha asociado con algunos problemas de la piel, como alergias cutáneas, necrosis dérmica, dermatitis y deterioro dérmico70. Por lo tanto, es importante idear un medio eficaz para eliminar este contaminante del agua recalcitrante.

Se notó que las concentraciones de Pb observadas en las muestras recolectadas de cinco estados oscilaron entre 0,009 ± 0,007 para SUWK y 2,215 ± 0,841 para CMTWM. Mientras tanto, las concentraciones elevadas observadas se registraron en el orden SUWK > PUWA > PTK > MUWA > TUWK > PTWK > TUKW > PCUWA > FCTWE > FTWR > BTWR > CTWA > CMTWM. Con la excepción de SUWK, se encontró que las concentraciones de Pb en las muestras eran más altas que el RMC de 0,01 mg L-1 y 0,015 mg L-1 según lo establecido por la OMS y la USEPA en aguas superficiales y aguas residuales, respectivamente. La ruta principal del Pb en las aguas residuales es la escorrentía de las industrias de minería, curtido de cuero, procesamiento de metales y galvanoplastia. Mientras tanto, la toxicidad del plomo podría representar un problema de salud menor o mayor, ya que se ha informado que causa dificultades de aprendizaje y comportamiento en los niños, malestar general, pérdida de apetito, anemia e insuficiencia orgánica71,72,73.

El paso de evaluación reveló una cantidad significativa de contaminantes de iones metálicos (Cd, Cr y Pb) en los efluentes industriales recolectados de cinco estados. Por lo tanto, es imperativo eliminar estos contaminantes del agua de los cuerpos de agua o reducir el nivel de estos iones metálicos tóxicos a RMC utilizando una tecnología de eliminación económica y eficaz. La aplicación de Biomag, MagNPs, Biomag-CMC y MagNPs-CMC como adsorbente para la remoción de Cd, Cr y Pb de efluentes industriales (PCUWA, TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA, PTK, FTWR, FCTWE , CMTWM y CTWA) se observó que era eficaz en el paso de remediación. El adsorbente demostró una afinidad por el contaminante en el orden Pb > Cr > Cd (ver Tabla 5). La concentración residual de los contaminantes estuvo cerca de la RMC dada por la OMS y la USEPA después de la interacción sorbente-sorbato. Para comprender mejor la eficacia de los nanocompuestos y nanopartículas sintetizados, se calcularon las capacidades de absorción de estos materiales y se presentaron en la Tabla S5 (consulte la Información complementaria). Las capacidades de absorción promedio de Biomag-CMC, Biomag, MagNPs y MagNPs-CMC son 0,180 ± 0,015, 0,180 ± 0,016, 0,176 ± 0,016 y 0,173 ± 0,029, respectivamente. Por lo tanto, BioMag-CMC ha demostrado un potencial superior para secuestrar iones metálicos de aguas residuales industriales, independientemente de la interferencia de otros analitos. La evaluación FTIR de BioMag-CMC, BioMag, MagNPs y MagNPs-CMC reveló la presencia de grupos funcionales (–OH, –NH y C=O) que tienen la capacidad de atrapar iones metálicos mediante intercambio iónico o interacciones electrostáticas.

La Tabla 6 muestra el nivel de residuos de pesticidas en la muestra de aguas residuales de PTWK. En las aguas residuales de plaguicidas sin tratar, se observó que la dieldrina (1,76 ng L-1) y la endrina (0,89 ng L-1) tenían la concentración más alta y la más baja. Esto podría atribuirse al tipo de actividades dentro de la industria. Se detectó un nivel relativamente bajo de pesticidas en la muestra de aguas residuales y esto podría estar asociado con las características hidrofóbicas de estos analitos. Las cantidades traza o ultratrazas de estos analitos pueden representar un peligro tanto para los organismos acuáticos como para el hombre. En la muestra se detectó una cantidad significativa de clordano, endosulfán, DDT, DDE y heptacloro. Mientras tanto, los analitos antes mencionados poseen la capacidad de impactar negativamente la biodiversidad del ecosistema acuático. Esto se atribuye a las propiedades disruptoras endocrinas y estrogénicas de estos plaguicidas74. Por lo tanto, es imperativo realizar un tratamiento previo de estos efluentes industriales antes de su descarga. Las concentraciones residuales de los pesticidas se evaluaron después del tratamiento con nanocompuestos BioMag, MagNPs, BioMag-CMC y MagNPs-CMC y los resultados se presentan en la Tabla 6. Mientras tanto, la capacidad de absorción del adsorbente se evaluó y se informó en la Tabla S6 (consulte la información complementaria). ). Se observó que los materiales nanocompuestos reducen efectivamente el nivel de pesticidas a través de la técnica de adsorción por lotes. Se observó que MagNPs-CMC con una capacidad de eliminación promedio de 11,6 ± 8,202 mg g−1 reduce la concentración de β-BHC, heptacloro, α-clordano, endosulfán I, P,P′-DDD, endosulfán II, P,P′ -DDT, aldehído de endrina, sulfato de endosulfán, metoxicloro y cetona de nndrina a un nivel de no detección. El potencial de absorción de estos materiales podría deberse a la naturaleza característica (hidrofobicidad e interacción electrostática) del nanocompuesto. Finalmente, las capacidades de absorción de BioMag-CMC y MagNPs-CMC en la eliminación de OCP y metales pesados ​​fueron > 68 % después del quinto ciclo.

Se evaluaron las concentraciones de pesticidas e iones metálicos en las aguas residuales industriales recolectadas en cinco estados de Nigeria. El nivel de estos analitos en las muestras está en función de la calidad de las actividades industriales y los sistemas de gestión de residuos de estas industrias. SUWK y PTK contenían el nivel más bajo de iones metálicos (Cd, 0,008 ± 0,003 mg L-1), mientras que la concentración más alta de iones metálicos se encontró en CMTWM (Pb, 2,215 ± 0,841 mg L-1). Se registró una cantidad significativa de OCP en las muestras recolectadas de efluentes industriales de pesticidas (PTWK). La concentración de OCP osciló entre 1,76 ng L-1 (dieldrín) y 0,89 ng L-1 (endrín). Los niveles de contaminantes en la mayoría de las muestras excedieron las concentraciones máximas recomendadas por las partes interesadas. Por lo tanto, la presencia de iones de metales pesados ​​y residuos de plaguicidas en los efluentes industriales puede representar un peligro potencial para los organismos acuáticos y el hombre si llegan a los cuerpos de agua circundantes. La aplicación de BioMag, MagNPs, BioMag-CMC y MagNPs-CMC como adsorbentes fue efectiva en la remoción de contaminantes. MagNPs-CMC y BioMag-CMC con una capacidad de absorción promedio de 11,6 ± 8,202 mg g−1 y 0,181 ± 0,015 mg g−1 demostraron un potencial sobresaliente en la eliminación de pesticidas y metales pesados, respectivamente. Se observó que los nanomateriales reducen efectivamente la propiedad fisicoquímica (pH, CE y TDS) de los efluentes. Por lo tanto, el proceso de eliminación de contaminantes y otros sólidos/iones disueltos no identificados de las aguas residuales tendrá un impacto positivo en las características bioquímicas de las aguas residuales y las NP. Finalmente, el monitoreo de rutina y el pretratamiento de los efluentes industriales para prevenir la contaminación por OCP e iones de metales pesados ​​son esenciales para la sostenibilidad de un ecosistema acuático limpio y saludable.

Los autores declaran que todos los datos generados y analizados están disponibles en el manuscrito [y su archivo de información complementaria].

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Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo financiero de TETFund National Research Fund Grant [TETF/DR&D/CE/NRF/STI/66/VOl.I].

Departamento de Química, Universidad de Agricultura Michael Okpara Umudike, PMB 7267, Umuahia, Abia, Nigeria

Jude Chidozie Nnaji, James Friday Amaku, Okoche Kelvin Amadi y Solomon Ireji Nwadinobi

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JFA, JCN, OKA y SIN conceptualizaron la investigación, realizaron experimentos de laboratorio, analizaron los datos obtenidos y escribieron el manuscrito. JFA y JCN supervisaron, leyeron y editaron el manuscrito.

Correspondencia a James Friday Amaku.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Nnaji, JC, Amaku, JF, Amadi, OK et al. Protocolo de evaluación y remediación de pesticidas organoclorados seleccionados y metales pesados ​​en aguas residuales industriales utilizando nanopartículas (NP) en Nigeria. Informe científico 13, 2170 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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Recibido: 15 noviembre 2022

Aceptado: 24 de enero de 2023

Publicado: 07 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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