Diseño contra heterogeneidades de fase y propiedad en aleaciones de titanio fabricadas de forma aditiva

Nature Communications volumen 13, Número de artículo: 4660 (2022) Citar este artículo

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La fabricación aditiva (AM) crea piezas diseñadas digitalmente mediante la adición sucesiva de material. Sin embargo, debido al ciclo térmico intrínseco, las piezas metálicas producidas por FA sufren casi inevitablemente heterogeneidades en las fases y propiedades mecánicas que dependen del espacio, lo que puede causar fallas de servicio impredecibles. Aquí, demostramos un enfoque de diseño de aleación sinérgico para superar este problema en aleaciones de titanio fabricadas por fusión de lecho de polvo láser. La clave de nuestro enfoque es la aleación in situ de Ti−6Al−4V (en porcentaje en peso) con adiciones combinadas de polvos de titanio puro y nanopartículas de óxido de hierro (Fe2O3). Esto no solo permite la eliminación in situ de la heterogeneidad de fase mediante la dilución de la concentración de V mientras se introducen pequeñas cantidades de Fe, sino que también compensa la pérdida de fuerza mediante el fortalecimiento del soluto de oxígeno. Nuestras aleaciones logran microestructuras espacialmente uniformes y propiedades mecánicas superiores a las del Ti−6Al−4V. Este estudio puede ayudar a guiar el diseño de otras aleaciones, lo que no solo supera el desafío inherente a los procesos AM, sino que también aprovecha las oportunidades de diseño de aleaciones que ofrece AM.

A diferencia de los procesos de fabricación de metales convencionales, como la fundición y el mecanizado, la fabricación aditiva (FA) construye la pieza diseñada digitalmente capa por capa fundiendo la materia prima (como polvo o alambre) con una fuente de alta energía (por ejemplo, láser, haz de electrones o arco de plasma)1,2. Esta característica única de los procesos AM es un arma de doble filo. Por un lado, ofrece la posibilidad de producir formas, microestructuras y propiedades deseables que de otro modo no se pueden lograr con los métodos de fabricación convencionales3,4,5,6,7,8. Por otro lado, el gradiente térmico pronunciado intrínseco, la alta velocidad de enfriamiento junto con la historia térmica compleja que se encuentra típicamente durante la AM a menudo da como resultado porosidad, segregación elemental, granos columnares y fases distribuidas heterogéneamente en la microestructura9,10,11, 12, ya sea en la solidificación o mediante transformaciones de fase de estado sólido posteriores, que conducen a propiedades mecánicas no uniformes en diferentes lugares de la pieza metálica construida13,14,15,16,17. Los problemas relacionados con la porosidad, la segregación elemental y los granos columnares se han abordado de manera eficaz mediante la manipulación de los parámetros de procesamiento y/o las composiciones de las aleaciones18,19,20. Sin embargo, como la falta de homogeneidad de fase ocurre casi inevitablemente en las aleaciones que experimentan transformaciones de fase de estado sólido después de la solidificación durante la AM, sigue siendo un desafío de larga data lograr propiedades mecánicas uniformes. Dichos fenómenos son más pronunciados en componentes metálicos fabricados de forma aditiva con geometrías complejas21, que incorporan regiones que responden de manera diferente a la carga mecánica, lo que provoca fallas de servicio impredecibles.

Ti−6Al−4V es una de las aleaciones típicas que presentan una variación espacial de las fases a lo largo de la dirección de construcción mientras se fabrican de forma aditiva22,23,24,25. Durante el proceso AM, como la fusión de lecho de polvo láser (L-PBF) (Fig. 1a), después de que se solidifica la primera capa, el Ti−6Al−4V pasa por estado sólido β (estructura cúbica centrada en el cuerpo) → α′ ( estructura hexagonal de paquete cerrado) transformación martensítica debido a la alta velocidad de enfriamiento. A medida que se agregan las capas sucesivas, la martensita acicular α 'que se formó inicialmente se descompone en microestructuras lamelares (α + β) bajo ciclos térmicos extensos (Fig. 1a). Por lo tanto, se informa comúnmente que la microestructura de Ti-6Al-4V fabricada con L-PBF presenta fases espacialmente dependientes a lo largo de la dirección de construcción, con martensita acicular α' en la superficie superior, mientras que se forman microestructuras lamelares (α + β) parcial o totalmente estabilizadas. en las regiones inferiores23,24,25. Tal distribución de fase graduada también se confirma mediante microscopio electrónico de barrido (SEM) (Fig. 1b y Fig. 1a, b complementaria) y difracción de rayos X (XRD) (Fig. 2 complementaria) en este trabajo (Métodos). Para revelar la influencia de la falta de homogeneidad de la fase en las propiedades mecánicas, realizamos pruebas de tracción de las muestras de Ti-6Al-4V producidas con L-PBF a lo largo de las direcciones vertical y horizontal a temperatura ambiente (Métodos). El Ti-6Al-4V fabricado exhibe una resistencia similar pero una ductilidad muy dispersa en ambas direcciones (Fig. 1c). En particular, la ductilidad a la tracción (en términos del alargamiento a la rotura por tracción) a lo largo de la dirección horizontal varía notablemente del 9,4 % al 17,6 %, observándose el valor más bajo en la superficie superior. Esta tendencia, junto con el análisis microestructural detallado (Figuras complementarias 3–5 y Nota complementaria 1), revela que la distribución de fase espacial es la causa más probable de la ductilidad altamente dispersa observada aquí. Esta observación también es consistente con la creencia común de que la martensita acicular α' generalmente da como resultado una ductilidad inferior en comparación con la microestructura laminar (α + β) debido a su incapacidad para resistir la iniciación de grietas24,26. Durante la última década, se han llevado a cabo una gran cantidad de estudios para eliminar la martensita α 'no deseada en Ti-6Al-4V fabricado aditivamente por L-PBF, que se basan en la estrategia de control de procesos o diseño de aleación. La primera estrategia generalmente implica la manipulación del ciclo térmico de L-PBF para desencadenar el tratamiento térmico intrínseco (IHT)27, que promueve la descomposición de martensita in situ24,27. Sin embargo, debido a los ciclos térmicos limitados o ausentes que experimentan las capas superiores, la martensita acicular α 'solo puede descomponerse parcialmente o incluso permanecer24,25. Por lo tanto, no se puede eliminar la falta de homogeneidad de fase a lo largo de la dirección del edificio. Aunque el tratamiento térmico posterior a la FA a menudo se realiza para homogeneizar la microestructura28, lamentablemente alarga el ciclo de producción e influye en la eficacia de los procesos de FA29. Por lo tanto, es muy deseable eliminar la falta de homogeneidad de fase en primer lugar. Alternativamente, la aleación in situ de Ti−6Al−4V con elementos estabilizadores β, por ejemplo, Mo30, a través de polvos elementales permite la formación de una fase β completa, lo que conduce a una alta ductilidad (aunque a expensas de la pérdida de resistencia). Sin embargo, las partículas de aditivo no fundidas resultantes o la segregación elemental dramática pueden generar la preocupación de lograr propiedades mecánicas no uniformes e irreproducibles31.

a Esquema del proceso L-PBF y los ciclos térmicos intrínsecos que experimentan las diferentes ubicaciones de la pieza fabricada. b Micrografías de microscopía electrónica de barrido (SEM) con electrones retrodispersados (BSE) que muestran fases espacialmente dependientes en Ti−6Al−4V a lo largo de la dirección de construcción (BD) (aumentos más bajos en la Fig. 1 complementaria). Tenga en cuenta que la superficie superior está compuesta predominantemente de martensita acicular α '. La región inferior muestra una descomposición parcial de la martensita α′ debido a más ciclos térmicos. Se puede ver que se presentan martensita α′, fase α y película β delgada, como se marca con flechas blancas. La región inferior exhibe una microestructura laminar (α + β) bien definida. c Curvas de tensión-deformación de ingeniería de tracción de Ti−6Al−4V a lo largo de las direcciones vertical y horizontal. Recuadro, esquema de preparación de especímenes de tracción vertical y horizontal de las partes construidas. Los especímenes de tracción horizontal están marcados de H1 a H6 a lo largo de la dirección de construcción. d Micrografías SEM-BSE que muestran una microestructura lamelar homogénea (α + β) en la aleación 25Ti−0.25O recientemente desarrollada (aumentos más bajos en la Fig. 1 complementaria). La microestructura lamelar bien definida (α + β) se puede observar desde la superficie superior hasta la región inferior. e, Curvas de tensión-deformación de ingeniería de tracción de la aleación 25Ti−0.25O a lo largo de las direcciones vertical y horizontal. Recuadro, la preparación de las muestras de tracción es la misma que la de Ti-6Al-4V.

Aquí, demostramos un enfoque de diseño de aleación sinérgico que permite la eliminación in situ de la falta de homogeneidad de fase en aleaciones de titanio producidas por L-PBF a través de adiciones combinadas de polvos de titanio comercialmente puro (CP−Ti) y nanopartículas de Fe2O3 a la materia prima Ti−6Al−4V . En marcado contraste con Ti−6Al−4V (Fig. 1b) que muestra variaciones de fase significativas a lo largo de la dirección de construcción, la aleación de nuevo diseño, por ejemplo, la que tiene adiciones de 25 % en peso de CP−Ti y 0,25 % en peso de Fe2O3 (en lo sucesivo denominada como 25Ti−0.25O y las otras aleaciones recientemente desarrolladas se denotan de la misma manera) a un nivel de resistencia comparable al Ti−6Al−4V − exhibe microestructuras laminares homogéneas (α + β) en toda la pieza fabricada (Fig. 1d y Figura complementaria 1c, d). Esta microestructura homogénea da como resultado propiedades de tracción uniformes a lo largo de las direcciones vertical y horizontal (Fig. 1e). Además, mostramos que nuestro enfoque de diseño de aleación es aplicable a componentes geométricamente complejos en los que también se pueden lograr microestructuras laminares homogéneas (α + β).

La clave de nuestro principio de diseño es disminuir el contenido de V con una difusividad de trazador baja en Ti−6Al−4V mientras se introducen pequeñas cantidades de Fe con una difusividad de trazador mucho más alta, lo que permite una partición elemental más rápida y, por lo tanto, fomenta la formación in situ de la microestructuras laminares (α + β) durante L-PBF. Esto distingue nuestro trabajo de los estudios existentes que promueven el refinamiento de granos de granos β anteriores en solidificación a través de altas adiciones de Fe (Nota complementaria 2). Se ha reconocido que la descomposición de martensita en Ti−6Al−4V implica la partición difusiva de elementos estabilizadores α y β27,29. Específicamente, el Al (el estabilizador α) se acumula en la fase α o α′, mientras que el V (el estabilizador β) es rechazado por la martensita α′ y se difunde en los defectos de la red. La cinética de descomposición de la martensita depende en gran medida de la difusividad elemental. Si pudiéramos reducir la concentración de V mientras introducimos un elemento de partición mucho más fuerte, por ejemplo, Fe, Ni o Co, cuyas difusividades son casi dos órdenes de magnitud más altas que V32,33, entonces es razonable esperar que el elemental significativo la partición puede tener lugar durante el proceso de enfriamiento, lo que conduce a las microestructuras laminares deseadas (α + β) en lugar de la martensita α 'que se forma por transformación sin difusión. Con este fin, utilizamos un enfoque de aditivo binario, es decir, polvos de CP-Ti como aditivo principal y partículas de Fe2O3 como aditivo traza. Introducimos CP−Ti en Ti−6Al−4V para diluir la concentración de V. Además, como lo demuestra el cálculo termodinámico (Fig. 6 complementaria), un beneficio adicional de la adición de CP−Ti es que disminuye la concentración de Al, por lo tanto suprimiendo la tendencia a la formación de fase frágil α2-Ti3Al que puede ser desencadenada por IHT en Ti−6Al−4V fabricado por L-PBF25. Seleccionamos partículas de Fe2O3 como aditivo traza por dos razones. Primero, el Fe exhibe una difusividad mucho mayor que el V en la fase β32,33. En segundo lugar, el espectacular fortalecimiento de la solución sólida de O en titanio permite compensar la pérdida de resistencia debido a la dilución de Ti-6Al-4V a través de la adición de CP-Ti (Nota complementaria 3). Vale la pena señalar que la unión de los elementos de difusión rápida (por ejemplo, Fe, Ni y Co) con los solutos de fortalecimiento intersticial fuerte (es decir, N, O y C) en titanio ofrece una variedad diversa de aditivos traza. Aquí, en este trabajo, elegimos Fe2O3 como ejemplo de nuestra práctica de diseño de aleaciones porque es rentable y su color rojo puede servir como indicador para el proceso de preparación de la materia prima, como se describe a continuación.

Luego preparamos la materia prima en polvo para L-PBF. La mezcla mecánica convencional se ha utilizado comúnmente en la preparación de materias primas, pero a menudo sufre de falta de homogeneidad debido a la aglomeración de partículas de aditivos. En este trabajo, la distribución homogénea de partículas de Fe2O3 en la materia prima de titanio es fundamental para lograr propiedades mecánicas uniformes debido a la fuerte sensibilidad al oxígeno en el titanio34. Aquí, utilizamos un enfoque de ingeniería de superficies para sintetizar la materia prima de titanio dopada con Fe2O3 (Fig. 2a). Este enfoque se basa en la tecnología de ensamblaje capa por capa (LbL) que se ha utilizado para fabricar películas delgadas multicapa35. Sin embargo, aquí no utilizamos la deposición multicapa funcional, sino que adoptamos el proceso de adsorción alternante para inducir superficies cargadas estables de polvos de Ti-6Al-4V y CP-Ti, lo que facilitó la adhesión de las nanopartículas de Fe2O3. Más importante aún, utilizamos la medición del potencial zeta para determinar las cargas superficiales de los poderes de titanio y las nanopartículas de Fe2O3, que es fundamental para la secuencia de adsorción (Métodos y Fig. 2a). En contraste con los polvos mezclados mecánicamente, que exhiben la aglomeración dramática de nanopartículas de Fe2O3 incluso a macroescala (Fig. 2d), la materia prima preparada por el enfoque de ingeniería de superficies muestra una distribución bastante uniforme de nanopartículas de Fe2O3 en la superficie del polvo de titanio individual. , como lo demuestra SEM junto con el mapeo de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) (Fig. 2e, f).

a Esquema del proceso de preparación de materia prima a través del enfoque de ingeniería de superficies (Métodos). Aquí, PSS y PDDA son poli(4-estireno sulfonato de sodio) y poli(cloruro de dialildimetilamonio), respectivamente. El diagrama esquemático fue creado con BioRender.com. b, c La suspensión de Fe2O3 antes (b) y después (c) de la adición de polvos procesados de Ti−6Al−4V y CP−Ti como se muestra en (a). d Comparación de materias primas preparadas mediante mezcla mecánica y el enfoque de ingeniería de superficies. e y f SEM e imágenes de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) que muestran las distribuciones homogéneas de CP−Ti (e) y Fe2O3 (f) en la materia prima en polvo para la aleación 50Ti−0.25O diseñada.

Producimos una serie de aleaciones de titanio ajustando los niveles de adición de CP−Ti y/o Fe2O3 (Tabla complementaria 1) y llevamos a cabo pruebas de tracción de las aleaciones recién desarrolladas exactamente en las mismas condiciones que Ti−6Al−4V. En contraste con Ti−6Al−4V en este trabajo (Fig. 1c), una respuesta mecánica sorprendente de las aleaciones recientemente desarrolladas es la excepcional ductilidad uniforme tanto en dirección vertical como horizontal (Fig. 3a, b). Notamos que el cambio de combinaciones de resistencia y ductilidad no viene con la pérdida de la respuesta mecánica uniforme. A diferencia de la sabiduría convencional que generalmente usa un solo aditivo, el enfoque de aditivo binario que adoptamos aquí ofrece más libertad para adaptar las propiedades mecánicas en un amplio rango: un límite elástico de 831.4 ± 2.7 MPa a 1,220.8 ± 6.5 MPa y un alargamiento hasta la falla de 26,7 ± 0,6 % a 13,7 ± 0,9 %, simplemente ajustando el nivel de adición de cada aditivo. Por ejemplo, podemos lograr una resistencia muy alta, que es comparable o incluso superior a las reportadas para Ti−6Al−4V fabricado con L-PBF y L-PBF más tratamiento térmico (L-PBF + HT), y aun así con mayor ductilidad (por ejemplo, aleaciones 25Ti−0.50O y 25Ti−0.25O en la Fig. 3c). Además, ya sea disminuyendo Fe2O3 o aumentando el nivel de adición de CP−Ti (es decir, aleaciones 50Ti−0.50O, 50Ti−0.25O y 75Ti−0.25O en la Fig. 3c), podemos obtener una excelente ductilidad superior al 20%, que es el doble del requisito mínimo de Ti−6Al−4V recomendado para aplicaciones estructurales críticas (es decir, 10 %)24. En general, las propiedades de tracción de nuestras aleaciones no solo superan ampliamente las del Ti-6Al-4V fabricado convencionalmente (por ejemplo, recocido en molino, tratado en solución y envejecido)36, sino que también amplían significativamente el límite actual de resistencia-ductilidad informado para Ti−6Al−4V por L-PBF (sin24,29,37,38,39 y con tratamiento térmico adicional37,38,39,40,41), compuesto a base de Ti−6Al−4V por L-PBF30, basado en haz de electrones fusión de lecho de polvo (EB-PBF)42 (Nota complementaria 4) y deposición de energía dirigida (DED)43. Cabe señalar que el objetivo principal de este estudio es demostrar la viabilidad de nuestra estrategia de diseño para desarrollar aleaciones adaptadas a los procesos AM. Por lo tanto, nuestro trabajo experimental sobre los niveles de adición seleccionados de CP−Ti (25 % en peso, 50 % en peso y 75 % en peso) y Fe2O3 (0,25 % en peso y 0,50 % en peso) es simplemente un ejemplo de nuestra práctica de diseño de aleaciones. Se puede lograr una amplia variedad de otras composiciones de aleaciones y propiedades mecánicas ajustando los niveles de adición de CP−Ti y/o Fe2O3.

a Curvas de tensión-deformación de ingeniería de tracción a lo largo de las direcciones vertical y horizontal, lo que indica propiedades de tracción uniformes. b El alargamiento hasta la falla de Ti−6Al−4V y las aleaciones recientemente desarrolladas a lo largo de las direcciones vertical y horizontal. La desviación significativa de los datos de Ti−6Al−4V de la línea naranja indica un alto grado de dispersión en la ductilidad. Las barras de error representan la desviación estándar de la media. c Comparación de las propiedades de tracción de nuestras aleaciones con las de Ti-6Al-4V (y compuesto a base de Ti-6Al-4V) fabricadas con L-PBF (tanto en estado construido como con tratamiento térmico), deposición de energía dirigida (DED ) y fusión de lecho de polvo basada en haz de electrones (EB-PBF).

Para comprender mejor las excepcionales propiedades mecánicas uniformes, llevamos a cabo caracterizaciones elementales y microestructurales detalladas. Las aleaciones recientemente desarrolladas muestran distribuciones elementales altamente homogéneas de Al y V sin ninguna macrosegregación (Fig. 7 complementaria). Además, al igual que el análisis microestructural anterior de Ti-6Al-4V, nuestras caracterizaciones de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) (Fig. 8 complementaria), tomografía computarizada de microfoco (Micro-CT) (Fig. 9 complementaria) y SEM (Fig. 10 complementaria) descartar la posibilidad de porosidad y grano columnar como fuentes potenciales de falta de homogeneidad mecánica en las aleaciones recientemente desarrolladas. En contraste con Ti−6Al−4V, nuestras aleaciones recientemente desarrolladas muestran microestructuras laminares uniformes (α + β) desde la región inferior hasta la superficie superior (Fig. 1d y Fig. 11 complementaria). Tal uniformidad microestructural elimina el origen más plausible de falta de homogeneidad mecánica como se observa en Ti-6Al-4V en este trabajo y otros estudios (Nota complementaria 4).

Para obtener una visión más profunda de la formación de microestructuras lamelares (α + β) en la superficie superior de las aleaciones recientemente desarrolladas, realizamos la simulación cinética de la descomposición de martensita utilizando el software DICTRA (DIffusion-Controlled TRAnsformation) (Métodos). La simulación se basa en el proceso L-PBF experimental, en el que la capa superior fusionada que no experimenta ningún recalentamiento por láser se enfría después de la transformación martensítica (Figura complementaria 12a, b). En el caso de Ti-6Al-4V, se retuvo la martensita α' (Fig. 1b) porque la descomposición de la martensita requiere suficiente ciclo térmico y tiempo. Por el contrario, la aleación recientemente desarrollada exhibe una partición de difusión significativa de Fe al enfriarse. Es evidente que Fe muestra una tendencia de partición mucho más fuerte en la fase β que V (Figura complementaria 12c-e) debido a su difusividad significativamente alta (Figura complementaria 13). Una partición de difusión tan rápida de Fe, junto con el fuerte efecto estabilizador β, es esencial para formar la fase β, lo que conduce a las microestructuras lamelares (α + β). Por otro lado, se encuentra que los estabilizadores α Al y O se acumulan en la fase α 'a medida que avanza el proceso de enfriamiento (Figura complementaria 14a, b). La partición de elementos dinámicos de Fe, V, Al y O está en línea con la conclusión extraída de la caracterización APT por Haubrich et al.27.

Observamos la microestructura laminar (α + β) en la aleación recientemente desarrollada seleccionada (50Ti−0.50O) usando microscopía electrónica de transmisión (TEM) (Fig. 15a, b complementaria). Las imágenes de STEM-EDS revelan claramente que la fase β está enriquecida tanto en Fe como en V, mientras que está empobrecida en Al (Fig. 15c complementaria). También realizamos un análisis de composición utilizando tomografía de sonda atómica (APT) (Fig. 4 y Video complementario 1). Se observa que el aumento del nivel de dopaje de Fe2O3 conduce a la transición de una película β discontinua a una fase β continua y relativamente gruesa (Fig. 4a, b). La relación de partición del elemento K−1, que se derivó de los histogramas de proximidad APT (Fig. 4c, d), muestra que Fe tiene relaciones de partición mucho más altas que V (Fig. 4e), lo que indica una tendencia de partición mucho más fuerte de Fe en el β fase. Esto está en línea con la expectativa de nuestra simulación DICTRA (Fig. 12c-e complementaria) y otros trabajos experimentales en Ti-6Al-4V27. Además, las concentraciones de Fe en la fase β están en el rango de 6.5 − 8.6 al %. Estos valores están cerca de los reportados para el Ti-6Al-4V27 tratado térmicamente después de la FA, lo que indica que el Fe casi podría alcanzar su estado de equilibrio en la fase β. El análisis elemental respalda además que la relación de partición más rápida de Fe permite la formación in situ de microestructuras laminares (α + β) durante la fabricación.

a, b Reconstrucción 3D (también en la Película complementaria 1) de la distribución de Fe en las muestras con diferentes niveles de adición de Fe2O3 (A, 50Ti−0.25O, B, 50Ti−0.50O). c, d Histogramas de proximidad a lo largo de la fase β en (a) (marcados con un ciclo negro discontinuo) y (b) (marcados con un rectángulo negro discontinuo) que muestran el enriquecimiento (Fe y V) y el agotamiento (O y Al) de elementos de aleación en el fase β. e La proporción de partición de elementos K−1 (que se define por Cβ/Cα, donde Cβ es la concentración dentro de las características enriquecidas y Cα fuera de estas regiones) de Fe, V, Al y O derivada de los datos APT. Tenga en cuenta que las proporciones de partición altas sugieren una fuerte acumulación de un elemento en estas regiones, mientras que K−1 < 1 indica agotamiento elemental. Se puede ver que Fe muestra tasas de partición mucho más altas que V. Las barras de error indican la desviación estándar de la media.

La promoción de la descomposición in situ de la martensita α′ a través del control del proceso ofrece un camino hacia el Ti−6Al−4V24 de alto rendimiento. Sin embargo, esta estrategia puede no ser aplicable a componentes de tamaño pequeño y/o geometría compleja porque la historia térmica que experimenta el material depende en gran medida del tamaño y la geometría. Para demostrar la aplicabilidad de nuestro enfoque, fabricamos componentes geométricamente complejos con diferentes tamaños (Figura complementaria 16a, b). El examen microestructural valida microestructuras laminares homogéneas (α + β) en lugar de martensita acicular α 'incluso en la parte reducida (Fig. 16c, d complementaria), que contrasta con la hecha de Ti-6Al-4V por L-PBF21. Esta observación confirma que nuestro enfoque permite la fabricación de componentes geométricamente complejos pero con microestructuras uniformes (α + β).

En este trabajo, hemos diseñado y fabricado aditivamente una serie de aleaciones de titanio que poseen propiedades de tracción excepcionales sin una falta de homogeneidad mecánica notable. Hemos demostrado que la falta de homogeneidad de fase típica y no deseada en las aleaciones de titanio, que está asociada con los ciclos térmicos inherentes a la AM, puede eliminarse mediante el diseño racional de la aleación. La clave de nuestro enfoque radica en la partición de los elementos de aleación en la descomposición de fase, que es una característica común de las transformaciones de fase de estado sólido en materiales metálicos44,45. Esperamos que las aleaciones de titanio recientemente desarrolladas puedan ser materiales candidatos en aplicaciones donde se exigen aleaciones de titanio con propiedades mecánicas uniformes. Esto requiere una evaluación exhaustiva de otras propiedades mecánicas (como las propiedades de fatiga y la resistencia a la fluencia) y la resistencia a la corrosión (Nota complementaria 2). Además, a diferencia de estudios anteriores, que se han centrado principalmente en el refinamiento del grano (a través del diseño de aleaciones) y/o el control de defectos (a través de la optimización del procesamiento), nuestro trabajo demuestra que abordar la heterogeneidad de fase es de igual, si no mayor, importancia para lograr el deseado propiedades mecánicas uniformes. Dado que la heterogeneidad de fase debida al ciclo térmico del estado sólido ha sido reportada en una amplia variedad de materiales metálicos fabricados por diferentes tecnologías AM12,46,47,48,49, creemos que nuestra estrategia de diseño puede ayudar al desarrollo de otras aleaciones metálicas. específicamente para AM con propiedades mecánicas uniformes.

Los polvos Ti−6Al−4V ELI (Grado 23, SLM Solutions Group AG, Alemania) y CP−Ti (Grado 1, Advanced Powders and Coatings, Canadá) utilizados en este trabajo tienen una forma esférica, ambos con un rango de tamaño de partícula de 20− 63 micras. Las partículas de óxido de hierro (III) (Fe2O3) (Sigma-Aldrich, Alemania) tienen un tamaño de partícula inferior a 5 μm. El precio unitario de las partículas de Fe2O3 es mucho más bajo que el de los polvos de Ti−6Al−4V y CP−Ti.

Para preparar la materia prima para L-PBF, primero se midieron las cargas superficiales de Ti-6Al-4V, CP-Ti y Fe2O3 en agua desionizada usando un Malvern Zetasizer (ZS90, Malvern Instruments, Reino Unido). Se encuentra que los polvos de Ti-6Al-4V producen un alto potencial zeta positivo de 53,50 ± 0,54 mV, mientras que el potencial zeta medido de las partículas de Fe2O3 es relativamente bajo, con un valor de 9,12 ± 0,18 mV. Por el contrario, los polvos de CP−Ti están cargados negativamente con un potencial zeta de –17,97 ± 1,94 mV. La secuencia de adsorción se basa en la medición del potencial zeta. Debido a que los polvos de Ti−6Al−4V y CP−Ti tienen cargas opuestas (Fig. 2a), los polvos de Ti−6Al−4V cargados positivamente se mezclaron primero en la solución que contenía 8 mg mL−1 de poli(4-estireno sulfonato de sodio) ( PSS, peso molecular medio: Mw = ~ 70.000, polvo, Aldrich) que muestra cargas negativas. Se adsorbió una monocapa del polianión y, por lo tanto, se invirtieron las cargas superficiales de los polvos de Ti-6Al-4V. Después de enjuagar en agua desionizada (el objetivo del enjuague era eliminar el PSS adsorbido libremente de los polvos), los polvos de Ti-6Al-4V junto con los polvos de CP-Ti (ambos muestran una carga negativa) se sumergieron en 8 mg cargados positivamente. mL−1 de solución de poli(cloruro de dialildimetilamonio) (PDDA, peso molecular promedio: Mw = 200 000–350 000, 20 % en peso en H2O, Aldrich). Nuevamente, la adsorción de la monocapa de PDDA condujo a la inversión de la carga superficial. Este proceso se repitió para que los polvos de Ti-6Al-4V y CP-Ti se cargaran negativamente debido a la adsorción de la monocapa de PSS (Fig. 2a). Finalmente, los polvos de Ti-6Al-4V y CP-Ti enjuagados se mezclaron en la suspensión de Fe2O3 de color rojo (el líquido utilizado para suspender las partículas de Fe2O3 es agua desionizada). Después de agitar durante 30 min, tuvo lugar la sedimentación, es decir, las potencias que mostraron el color rojo se asentaron en el fondo del vaso de precipitados y dejaron una capa clara de líquido encima (Fig. 2c), lo que indica una dispersión exitosa de las partículas de Fe2O3 en el vaso. polvos de titanio Después de eliminar el líquido, los polvos se secaron en un horno de secado al vacío (Labec, Australia) durante más de 10 h. Después de la preparación de la materia prima, las mezclas de polvo se caracterizaron mediante microscopía de emisión de barrido (SEM, JEOL JSM-6610, Japón) equipada con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS).

Con fines de comparación, también se prepararon mezclas de polvos mediante mezclado mecánico. Los polvos de Ti-6Al-4V y CP-Ti con partículas de Fe2O3 al 0,5 % en peso se mezclaron con un agitador Tubular (Willy A. Bachofen AG, Suiza) durante 60 min.

La fusión de lecho de polvo láser se realizó en una máquina SLM®125HL (SLM Solutions Group AG, Alemania) equipada con un láser de fibra IPG de longitud de onda de 1060 nm (potencia máxima del láser de 400 W y un tamaño de punto láser de 80 µm). Antes del L-PBF, la placa de sustrato de titanio se precalentó hasta 200 oC en una atmósfera de argón de alta pureza (99,997 %). L-PBF se llevó a cabo cuando el nivel de oxígeno se redujo por debajo del 0,02% en volumen. La optimización de parámetros se realizó utilizando polvos de Ti−6Al−4V, con el objetivo de lograr una densidad muy alta e interrumpir los granos columnares. Se adoptó la estrategia de escaneo "meandro" con un ángulo de escaneo inicial de 45° y una rotación de 67° entre cada capa. El tiempo de construcción de cada capa (tiempo de exposición y tiempo de recubrimiento) se mantuvo constante en 15 s. En la figura complementaria 17 se proporciona una ilustración esquemática de la estrategia de escaneo. Los parámetros de procesamiento refinados fueron una potencia de láser de 350 W, una velocidad de escaneo de 1400 mm s−1, un grosor de capa de 30 µm y un espacio entre tramas de 120 µm.

Tanto para Ti−6Al−4V como para las aleaciones recientemente desarrolladas, se construyeron piezas de titanio con unas dimensiones de 40 mm (largo) × 10 mm (ancho) × 40 mm (alto) con una estructura de soporte de 2 mm sobre una estructura de 50 mm × 50 mm. placa de sustrato de titanio mm. Para cada composición, se construyeron simultáneamente dos partes de titanio en la placa de sustrato de modo que las historias térmicas de estas partes encontradas durante L-PBF fueran esencialmente las mismas. Las composiciones químicas de las aleaciones recientemente desarrolladas se midieron mediante el uso de espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) para elementos metálicos y mediante el uso de análisis de combustión LECO para elementos no metálicos, como se indica en la Tabla complementaria 1.

Para el ensayo de tracción, se mecanizaron muestras de tracción en forma de hueso de perro con dimensiones de calibre de 10 mm (largo) × 2,5 mm (ancho) × 2 mm (espesor) a partir de las piezas construidas a lo largo de las direcciones vertical y horizontal mediante mecanizado por descarga eléctrica ( Recuadro en la Fig. 1c). La geometría de la probeta de tracción se adoptó de la ref. 50. Los especímenes de tracción se marcaron cuidadosamente para realizar un seguimiento de su ubicación en las partes construidas. Antes de la prueba de tracción, las muestras de tracción se pulieron mecánicamente hasta un tamaño de grano 4000 para eliminar la rugosidad de la superficie después del mecanizado. Los ensayos de tracción a temperatura ambiente se llevaron a cabo en una máquina de ensayo universal electromecánica (Modelo 5584, Instron Inc., EE. UU.) equipada con una celda de carga de 10 kN a una velocidad de deformación constante de 0,001 s−1. La evolución de la deformación de las muestras de tracción se siguió utilizando un extensómetro de video sin contacto Instron AVE2 (Instron Inc., EE. UU.) con una velocidad de datos de 490 Hz y una resolución de 0,5 μm en la dimensión axial. Se ensayaron seis especímenes para cada grupo. Después de la prueba de tracción, la superficie de fractura se analizó utilizando un SEM (JEOL JSM-6610, Japón).

Para el análisis de fase, se cortaron muestras de diferentes lugares a lo largo de la dirección de construcción de las piezas fabricadas y se pulieron mecánicamente usando una suspensión Struers OP-S que contenía 20 % en volumen de H2O2 durante 30 min sin ningún ataque químico. La microestructura se caracterizó en modo de retrodispersión de electrones (BSE) usando un sistema FEI Scios Dual Beam (Thermo Fisher Scientific Inc., EE. UU.) equipado con un detector de retrodispersión concéntrica (CBS) bajo un voltaje de aceleración de 3 kV, una corriente de sonda de 1,6 nA y una sonda de 5,5 mm. distancia de trabajo Para el mapeo SEM-EDS de las piezas fabricadas, las muestras preparadas para el análisis de fase se caracterizaron mediante el uso de un SEM (JEOL JSM-6610, Japón).

El análisis de difracción de rayos X (XRD) se realizó en un difractómetro de rayos X D8 ADVANCE (Bruker, Alemania) (fuente de radiación de Cu) operado a 40 kV y 40 mA con un tamaño de paso de 0,02°.

Se realizó tomografía computarizada de microfoco (Micro-CT) en las muestras de tracción después de la prueba de tracción utilizando un sistema Micro-CT (diondo d2, Alemania), con una resolución espacial de 4 μm. La caracterización por micro-CT se llevó a cabo en las regiones de agarre y calibre de los especímenes, lo que permitió la observación directa de la distribución de la porosidad tanto en el estado de construcción como en el estado posterior a la prueba. Las partes seleccionadas de la muestra horizontal también se caracterizaron a una resolución espacial de 2 μm.

Las muestras para la caracterización de EBSD se trituraron y pulieron mecánicamente utilizando una suspensión Struers OP-S que contenía 20 % en volumen de H2O2 durante 30 min. El electropulido final se llevó a cabo a temperatura ambiente utilizando un voltaje de 20 V durante 240 s en electrolito Struers A3. La caracterización de EBSD se realizó en un SEM (JEOL JSM-7800F, Japón) con un tamaño de paso de 0,3 μm. Los datos de EBSD se analizaron utilizando el software OIM Analysis 7.3. La estructura de grano anterior-β se reconstruyó usando el paquete de software ARPGE51.

Las muestras para las observaciones del microscopio electrónico de transmisión (TEM) se prepararon utilizando un sistema FEI Scios Dual Beam (Thermo Fisher Scientific Inc., EE. UU.). La caracterización de TEM se realizó en un FEI Tecnai G2 F20 TEM (Thermo Fisher Scientific Inc., EE. UU.) operado a un voltaje de aceleración de 200 kV en los modos TEM y TEM de exploración (STEM).

Las distribuciones elementales a nanoescala en las piezas fabricadas se analizaron mediante tomografía de sonda atómica (APT) utilizando una sonda atómica de electrodo local CAMECA LEAP 4000X SI. Las muestras para la caracterización de APT se prepararon utilizando un haz de iones enfocado de doble haz Zeiss Auriga (FIB, Carl Zeiss Microscopy, Alemania), con procedimientos estándar de extracción de FIB52. Los datos se adquirieron bajo un alto vacío de 2 × 10−11 torr, a una temperatura de muestra de 40 K, una tasa de repetición de pulso de 200 kHz y una energía de láser UV de 40 pJ. Los datos de APT se reconstruyeron utilizando un software integrado de visualización y análisis de CAMECA (IVAS 3.8.2) (CAMECA Scientific Instruments, EE. UU.), con un método de perfil de punta en referencia a la imagen SEM de cada punta.

Para evaluar la resistencia a la corrosión, se realizaron mediciones electroquímicas de las muestras seleccionadas hechas de 25Ti-0,25O y 25Ti-0,50O a temperatura ambiente en una solución de NaCl al 3,5% en peso. Ti-6Al-4V también se probó como material de referencia. Todas las mediciones electroquímicas se realizaron en un potenciostato (PARSTAT® 2273 Princeton, Applied Research, EE. UU.) con una celda convencional de tres electrodos que incorpora un contraelectrodo de lámina de platino y un electrodo de referencia de calomelanos saturados. Las superficies de muestra (con un área de 1,2 cm2) se pulieron mecánicamente hasta un tamaño de grano 4000 antes de la prueba y sirvieron como electrodo de trabajo. El potencial de circuito abierto (OCP) de cada muestra se registró durante 2 h, seguido de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y polarización potenciodinámica (PDP) durante la medición electroquímica. EIS se llevó a cabo con el rango de frecuencia entre 10-2 Hz y 105 Hz usando una señal perturbadora sinusoidal de 10 mV. El análisis de los datos de EIS se realizó utilizando un software ZView. La medición de PDP se llevó a cabo a una velocidad de barrido de 1 mV s-1, en el rango de potencial de -250 mV frente a OCP, y se completó a +5000 mV frente a OCP. Se tomaron tres medidas repetibles de cada grupo de muestra.

Para Ti−6Al−4V, la superficie superior de la pieza producida con L-PBF no experimentó ningún recalentamiento por láser ni ciclos térmicos muy limitados. Por lo tanto, se retuvo la martensita α 'y se formó la heterogeneidad de fase en Ti-6Al-4V. De acuerdo con nuestra estrategia de diseño, se espera que, en las aleaciones recientemente desarrolladas, se produzca un nivel significativo de partición de Fe en la superficie superior durante el enfriamiento y que la fracción de la fase β aumente a través de la partición de Fe a través de la α′/ interfaz β, lo que conduce al desarrollo de microestructuras lamelares (α + β). Para evaluar cualitativamente la posibilidad de formación in situ de microestructuras laminares (α + β), se realizó una simulación cinética utilizando el software DICTRA. Antes de la simulación, se deben determinar dos entradas clave: la temperatura de inicio de martensita Ms de las aleaciones de nuevo diseño y el perfil de enfriamiento que experimentó la superficie superior debajo de Ms.

La temperatura inicial de martensita Ms de la aleación de nuevo diseño se calculó en base a la teoría de nucleación de martensita heterogénea desarrollada por Olson y Cohen53,54,55. Según esta teoría, la condición crítica para que la martensita se nuclee viene dada por:

donde ΔGchem es la fuerza impulsora química, ΔGmech es la fuerza impulsora mecánica y el término (ΔGchem + ΔGmech) denota la fuerza impulsora total. El término del lado derecho representa la fuerza impulsora crítica para la nucleación de martensita (ΔGcrit) que incluye el término de trabajo de fricción dependiente de la composición (Wf) y un término de potencia de nucleación (G0).

Para la martensita formada por enfriamiento, la fuerza impulsora para la transformación martensítica proviene solo de la contribución química56,57 y, por lo tanto, la ecuación. (1) se convierte en:

En la ecuación. (2), la fuerza impulsora química (ΔGchem) viene dada por:

donde Gm(α) y Gm(β) son la energía molar de Gibbs de las fases α y β, respectivamente. ΔGchem se determinó utilizando la base de datos TiGen (Titanium Genome)58. La fuerza impulsora crítica para la nucleación de martensita se expresa mediante:

donde Ki es la fuerza atérmica del soluto i y xi es la fracción atómica del soluto i. La temperatura a la que la fuerza impulsora crítica es igual a la fuerza impulsora química corresponde a la temperatura Ms:

Cabe señalar que la base de datos de TiGen no incluye oxígeno. Dado que el Fe reduce la temperatura de Ms59 mientras que el O la eleva60, las composiciones de aleación sin la adición de Fe2O3 podrían usarse para una estimación aproximada de las temperaturas de Ms. Los valores de Ms calculados se enumeran en la Tabla complementaria 2. Estos valores son más altos que la temperatura de Ms generalmente aceptada para Ti−6Al−4V (∼800 °C61) y más bajos que los de CP−Ti (860 °C para Grado 2 CP− Ti62), indicando una estimación razonable de la temperatura Ms en este trabajo.

La ruta de enfriamiento que experimentó la superficie superior después de la fabricación no se puede medir fácilmente. Por lo tanto, se realizó una simulación multifísica de pista única de L-PBF (Fig. 11a complementaria) para obtener la curva de enfriamiento para el cálculo DICTRA posterior. Esta simulación se basó en el marco del método de volumen finito (FVM) en el software comercial Flow-3D63. Las propiedades termofísicas de la aleación 50Ti−0,50O utilizada en la simulación se calcularon mediante el software Thermo-Calc con la base de datos TCTI3, como se indica en la Tabla complementaria 3. Los parámetros de procesamiento de L-PBF para la simulación fueron una potencia de láser de 350 W, 1400 mm s− 1 de velocidad de escaneo y 30 μm de espesor de capa, que es el mismo que el utilizado en el trabajo experimental.

La simulación DICTRA se realizó utilizando el software Thermo-Calc implementado en la base de datos TCTI3 y MOBTI4. La celda de simulación inicial consta de una microestructura (α′+β) donde el grosor de α′ y β es de 1000 nm y 10 nm, respectivamente. Las fases constituyentes y sus tamaños para la simulación se basan en el resultado experimental informado anteriormente27. La composición inicial de la celda de simulación se calculó en función de la aleación 50Ti−0,50O diseñada utilizando las composiciones químicas de potencias de Ti−6Al−4V y CP−Ti, así como un nivel de adición de 0,50 % en peso de Fe2O3, que se proporcionan en la Tabla complementaria 1 Dado que la temperatura de la placa de sustrato de titanio se mantuvo a 200 °C durante la fabricación y que la temperatura de la pieza fabricada podría elevarse por encima de los 500 °C debido al aporte de energía24, se supuso que el perfil de enfriamiento de la superficie superior en la simulación comience desde la temperatura Ms hasta 500 ° C y luego se mantenga a 500 ° C hasta 100 s (Fig. 11b complementaria).

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido.

Todos los códigos relacionados están disponibles a pedido de los autores correspondientes.

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Agradecemos a W. Xu de la Universidad Deakin, J. Kruzic de la Universidad de Nueva Gales del Sur y M. Bermingham de la Universidad de Queensland por sus fructíferos debates y valiosos comentarios. Agradecemos a JY Yan de Thermo-Calc Software AB por su asistencia con el cálculo termodinámico, a HX Li de la Universidad de Queensland por su asistencia en la realización de mediciones electroquímicas y a N. Mclean de la Universidad de Queensland por su cuidadosa revisión. Los autores de la Universidad de Queensland agradecen el apoyo financiero del Australian Research Council (ARC, número de concesión: DP210103162). También se agradecen las instalaciones y la asistencia técnica del Centro de Investigación de Microscopía y Microanálisis de Australia en el Centro de Microscopía y Microanálisis (CMM) de la Universidad de Queensland. XX Huang y ZY Hou agradecen el apoyo financiero del Programa Nacional de Investigación y Desarrollo Clave de China (2021YFB3702101) y el Proyecto "111" (B16007) del Ministerio de Educación y la Administración Estatal de Asuntos de Expertos Extranjeros de China. Los autores desean agradecer el uso de las instalaciones y la asistencia científica y técnica de la Instalación de Caracterización de Materiales de la Universidad de Ciencia y Tecnología de Nanjing.

Estos autores contribuyeron por igual: Jingqi Zhang, Yingang Liu.

Escuela de Ingeniería Mecánica y de Minas, Universidad de Queensland, Santa Lucía, Brisbane, Australia

Jingqi Zhang, Yingang Liu, Nan Yang, Qiyang Tan, Yu Yin, Shiyang Liu, Matthew Dargusch y Ming-Xing Zhang

Instituto Herbert Gleiter de Nanociencia, Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología de Nanjing, Nanjing, China

Pandilla Sha y Shenbao Jin

Laboratorio Conjunto Internacional de Aleaciones Ligeras (Ministerio de Educación), Facultad de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Chongqing, Chongqing, China

Ziyong Hou y Xiaoxu Huang

Laboratorio Nacional de Ciencia de Materiales de Shenyang, Universidad de Chongqing, Chongqing, China

Ziyong Hou y Xiaoxu Huang

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, KTH-Royal Institute of Technology, Estocolmo, Suecia

Ziyong Hou

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad Técnica de Dinamarca, Lyngby, Dinamarca

Mohamad Bayat y Jesper Henri Hattel

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JZ, M.-XZ y XXH concibieron el concepto y diseñaron los experimentos. M.-XZ, XXH y MD supervisaron el proyecto. JZ y YL llevó a cabo el principal trabajo experimental. ZH realizó simulaciones de termodinámica y cinética. GS y SJ realizaron la caracterización APT. MB y JHH llevaron a cabo la simulación multifísica. NY realizó las mediciones electroquímicas. QT, YY y SL ayudaron con las caracterizaciones de TEM y EBSD. JZ, YL, MD, GS, JHH, XXH y M.-XZ escribieron y revisaron el manuscrito. Todos los autores contribuyeron al análisis y discusión de los datos.

Correspondencia a Gang Sha, Xiaoxu Huang o Ming-Xing Zhang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a los revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo. Los informes de los revisores están disponibles.

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Reimpresiones y permisos

Zhang, J., Liu, Y., Sha, G. et al. Diseño contra heterogeneidades de fase y propiedad en aleaciones de titanio fabricadas de forma aditiva. Nat Comun 13, 4660 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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Recibido: 24 febrero 2022

Aceptado: 28 de julio de 2022

Publicado: 09 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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