Impacto de co dinámico - flor de cerezo inc.

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 19167 (2022) Citar este artículo

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En el pasado se han desarrollado con éxito una variedad de métodos de síntesis diferentes para la fabricación de absorbentes de células solares basados en el yoduro de plomo de metilamonio de perovskita de haluro de plomo (MAPbI3, MAPI). En este trabajo, elaboramos sobre la coevaporación de fuente dual basada en vacío como una tecnología de procesamiento industrialmente atractiva. Presentamos esquemas de procesamiento no estacionarios y nos concentramos en los detalles de los esquemas de coevaporación donde intencionalmente retrasamos los puntos de inicio/fin de uno de los dos componentes evaporados (MAI y PbI2). Previamente, se encontró que para las células solares basadas en una estructura de nip regular, la evaporación previa de PbI\(_2\) es muy beneficiosa para el crecimiento del absorbedor y el rendimiento de la célula solar. Aquí, aplicamos esquemas de procesamiento no estacionarios similares con secuencias de pre/post-deposición para el crecimiento de absorbentes MAPI en una arquitectura de celda solar de pin invertido. Los parámetros de las células solares, así como los detalles del crecimiento del absorbedor, se comparan para un conjunto de diferentes esquemas de evaporación. Contrariamente a nuestras suposiciones preliminares, encontramos que la evaporación previa de PbI2 es perjudicial en la configuración invertida, lo que indica que el efecto beneficioso de las capas de semillas se origina en las propiedades de la interfaz relacionadas con la mejora del transporte y la extracción del portador de carga a través de esta interfaz en lugar de estar relacionado. a un mejor crecimiento del absorbente. Esto se evidencia aún más por una mejora en el rendimiento de los dispositivos de células solares invertidas con MAI preevaporado y capas de PbI2 posdepositadas. Finalmente, proporcionamos dos modelos electrónicos hipotéticos que podrían causar los efectos observados.

Los semiconductores de perovskita de haluro de plomo se han destacado en los últimos años como semiconductores versátiles en una variedad de aplicaciones optoelectrónicas1,2. De manera más destacada, las celdas solares a escala de laboratorio, tanto en configuración de unión simple (η > 25 %) como en tándem con Si (η > 29,5 %), han mostrado eficiencias récord que aumentan rápidamente mucho más allá de las expectativas3.

Además de la estabilidad del dispositivo, las principales preocupaciones en vista de la adopción industrial de la tecnología son la escalabilidad y la reproducibilidad de los procesos de fabricación implementados. Si bien se han obtenido muchos avances tecnológicos en celdas solares pequeñas a escala de laboratorio con métodos químicos húmedos (p. ej., revestimiento por rotación, impresión), también se han implementado con éxito algunos enfoques basados en el vacío.

Liu et al. informó sobre la fabricación de células solares de perovskita planas y eficientes mediante coevaporación de fuente dual, utilizando metilamonio (MA) y PbCl\(_2\) como precursores que alcanzaron eficiencias superiores al 15 %4. Varios otros grupos han seguido esta ruta (ya sea con PbI\(_2\) o PbCl\(_2\) como precursores de haluro de plomo)5 y en 2019 el uso de capas de contacto optimizadas por parte de Bolink et al. condujo a eficiencias superiores al 20%6. La coevaporación generalmente conduce a películas compactas y homogéneas, es rápida y fácilmente escalable y ofrece un control de procesamiento mejorado en condiciones reproducibles. Los dos enfoques principales utilizados hoy en día se basan en a) coevaporación simultánea y estacionaria de diferentes fuentes o b) procesamiento secuencial, donde primero se deposita solo un componente (normalmente el haluro de plomo, por ejemplo, PbI\(_2\)). Esta capa precursora se convierte luego en perovskita, por ejemplo, mediante la exposición a una atmósfera de MAI o por deposición del MAI seguida de un recocido7,8.

Son raros los intentos de combinar parcialmente los dos enfoques, es decir, pasar a una coevaporación no estacionaria en la que la aplicación de los dos precursores no está completamente sincronizada ni es estacionaria. Esto es aún más sorprendente, ya que de hecho es una de las principales ventajas de la coevaporación en comparación con el procesamiento en solución: la cantidad y la proporción de precursores que llegan al sustrato pueden variar durante el procesamiento. Como ejemplo de otras tecnologías fotovoltaicas, las células solares coevaporadas de alta eficiencia basadas en absorbentes de calcopirita Cu(In,Ga)Se\(_2\) se preparan con un complejo esquema de evaporación pobre en Cu/rico en Cu/pobre en Cu que lleva a propiedades absorbentes óptimas y un gradiente de banda prohibida cuidadosamente diseñado dentro del absorbente9.

En este sentido, la coevaporación no estacionaria no solo tiene el potencial de variar la composición del absorbedor durante el crecimiento, sino también de iniciar o terminar el crecimiento con composiciones precursoras específicas. Además, es bastante difícil en una fabricación industrial en línea, donde los sustratos normalmente se transportan a través de una serie de fuentes de evaporación lineales, para asegurar el flujo estacionario, continuamente homogéneo de proporciones constantes de precursores al sustrato, como es el caso en un Montaje de laboratorio estacionario.

Estas consideraciones nos motivaron a investigar el impacto de la preevaporación de precursores, comenzando la evaporación con capas de semillas en lugar de una evaporación continua. Este enfoque continúa nuestro trabajo anterior en esta dirección para las células solares en una configuración de nip regular10. Hasta donde sabemos, este es hasta ahora el único trabajo que considera este tipo de coevaporación asíncrona y no estacionaria, donde descubrimos que una preevaporación de capas de semillas de PbI\(_2\) era muy beneficiosa para la energía solar. rendimiento de la celda. Argumentamos que la capa semilla de PbI\(_2\) inició la cristalización, aumentó el coeficiente de adherencia y condujo al crecimiento de un absorbente de MAPI con propiedades mejoradas. Sin embargo, en última instancia, no quedó claro si la mejora del rendimiento se originó a partir de un crecimiento mejorado del absorbente (como resultado de la diferente nucleación en la capa de semillas de PbI\(_2\)) o debido a una interfaz mejorada con la capa de transporte de electrones (ETL).

Con el fin de dilucidar esta cuestión, presentamos aquí nuestros primeros resultados sobre nuevos esquemas de pre/postevaporación para células solares de perovskita invertida basados en una estructura de pines con NiO como capa de transporte de huecos (HTL) y una doble capa ETL basada en [6 ,6]-Fenil C61 éster metílico del ácido butírico (PCBM) y ZnO. Utilizamos diferentes esquemas de pre/post-deposición de MAI y PbI\(_2\) y reportamos su impacto en el crecimiento del absorbedor en términos de cristalización y morfología y en el rendimiento en dispositivos de celdas solares completas.

La motivación para usar una configuración de celda solar invertida es doble: por un lado, nos permite comparar directamente los resultados obtenidos en nuestro trabajo anterior y estudiar el impacto de los esquemas de pre/post-evaporación para una configuración de capa de contacto invertida ( PbI\(_2\) preevaporación en la capa HTL en lugar de la capa ETL). Por otro lado, el uso de una configuración de dispositivo invertido está motivado por nuestro objetivo a largo plazo de fabricar dispositivos en tándem, donde se necesita una celda solar en configuración de pines para garantizar la dirección correcta del flujo de corriente en la celda superior con respecto al diodo. de la celda inferior (celda solar tipo p Si o calcopirita).

Las células solares se prepararon sobre sustratos de vidrio recubiertos con capas conductoras transparentes de óxido de indio y estaño (ITO) en una estructura de clavija invertida. La arquitectura de celdas apiladas utilizada se basa en NiO como capa de transporte de huecos (HTL) y una capa de transporte de electrones (ETL) bicapa hecha de éster metílico del ácido fenil-C61-butírico (PCBM) y nanopartículas de ZnO. La celda solar completa consta de una pila de capas de vidrio/ITO/NiO/MAPI/PCBM/ZnO/Ag. Los detalles relacionados con la preparación de la muestra, los parámetros de deposición de ETL/HTL, la metodología de fabricación y caracterización de células solares se pueden encontrar en la información de apoyo.

La coevaporación de los absorbentes MAPI se llevó a cabo en una cámara de alto vacío (presión base \(10^{-5}\)mbar) con dos fuentes de evaporación llenas de MAI y PbI\(_2\), respectivamente. La configuración se describe en detalle en el trabajo de Heinze et al., donde se desarrollaron esquemas de procesamiento dinámico que incluyen la deposición previa de diferentes capas de semillas para células solares regulares en estructura nip en el mismo sistema10. Más detalles experimentales sobre la configuración de evaporación y las metodologías de caracterización se pueden encontrar en la información de apoyo.

Los absorbentes de MAPI se sintetizaron coevaporando MAI y PbI\(_2\). Los parámetros de deposición óptimos relacionados con las proporciones de flujo óptimas para composiciones absorbentes casi estequiométricas se habían determinado previamente (ver referencia 10). Después de este trabajo, aumentamos ambos crisoles a su temperatura objetivo respectiva en 900 s. Para todos los experimentos se utilizó una temperatura de fuente PbI\(_2\) constante de 288\(^\circ\)C. La temperatura objetivo para la rampa de temperatura del crisol MAI se fijó en 115\(^\circ\)C. Debido a su alta presión de vapor y dispersión de partículas, el MAI no se evapora direccionalmente5. Como consecuencia, el flujo MAI no se puede controlar fácilmente solo con la temperatura de la fuente, ni con la microbalanza de cristal de cuarzo instalada. De acuerdo con 10,11, el flujo de MAI se controló ajustando la temperatura de la fuente de MAI para mantener una presión de trabajo constante dentro del sistema de evaporación. La presión de trabajo constante óptima se había determinado previamente y se fijó en 7,5\(\times 10^{-5}\)mbar10.

Nuestra configuración de evaporación está equipada con una configuración de difracción de rayos X in situ (XRD in situ). Consiste en una fuente de rayos X Cu K\(\alpha\) y un conjunto de detectores lineales dispuestos en lados opuestos de la cámara de vacío. Los rayos X entran y salen de la cámara a través de ventanas Kapton que permiten la grabación de escaneos XRD en un rango angular de 2\(\Theta\) de 28\({^\circ }\). Los detalles sobre la configuración experimental se pueden encontrar en la información de apoyo y en las referencias 10,12.

En este trabajo, se depositaron absorbentes MAPI sobre sustratos de vidrio/ITO/NiO en una variación de cuatro esquemas de evaporación diferentes. Cada proceso se llevó a cabo con al menos 4 muestras (3 celdas solares en cada muestra) lo que permitió una pequeña comparación estadística. Una guantera llena de nitrógeno está conectada directamente a nuestro sistema de evaporación, lo que permite la inserción/extracción de la muestra/material de origen en condiciones de trabajo inertes. Los cuatro esquemas de evaporación diferentes se ilustran esquemáticamente en la Fig. 1 y se nombrarán a lo largo de este trabajo con las siguientes abreviaturas.

Representación esquemática de los esquemas de coevaporación utilizando precursores de PbI\(_2\) y MAI en sustratos de vidrio/ITO/NiO para hacer crecer MAPI. Mientras que el PbI\(_2\) se evapora como una corriente molecular, el MAI se distribuye homogéneamente en la cámara, aumentando la presión total de la cámara13,14. Se han probado y comparado diferentes esquemas de evaporación (Evaporación 1-4) por elección de diferentes condiciones de evaporación inicial/final con respecto a su impacto en el crecimiento de cristales y las propiedades electrónicas del absorbedor.

El tiempo total de evaporación fue de 10100 s para Eva 1-3 y 10700 s para Eva 4. Los tiempos de evaporación previa o posterior se establecieron en 600 s, lo que llevó a espesores de absorción totales en el rango de 300 nm. De acuerdo con nuestras mediciones de flujo realizadas anteriormente, el espesor de la capa durante las secuencias de pre/post-evaporación de 600 s está en el rango de 10 nm a 20 nm.

Una vez finalizada la evaporación de MAPI, 3 de 4 muestras se procesaron adicionalmente en células solares en una atmósfera de nitrógeno mediante la adición de una capa de transporte de electrones (ETL) de PCBM/ZnO. Finalmente, los contactos de Ag se evaporaron en una cámara de vacío separada. Las características jV de las células solares se midieron bajo iluminación AM1.5 simulada. Los detalles sobre la preparación de la muestra y la deposición de la capa de contacto se pueden encontrar en la información de apoyo. En la muestra restante, las mediciones de TRPL, SEM y EDX se realizaron en este orden. Para el análisis SEM, la muestra se cortó por la mitad, lo que permitió obtener imágenes de la sección transversal.

La figura 2 muestra el EVA 4 como ejemplo de la evolución de las temperaturas del crisol, la presión de la cámara (izquierda) y la lectura de la microbalanza de cristal de cuarzo (QCM) para la evaluación de la masa depositada (derecha). Puede encontrar una comparación de los esquemas de evaporación restantes en la información de apoyo. El control del obturador para el depósito previo de MAI y el depósito posterior de PbI\(_2\) se ajustó al esquema de calefacción como se indica con líneas discontinuas en los gráficos. Los intervalos previos y posteriores a la deposición están marcados con rectángulos de colores (púrpura: MAI antes de la evaporación, amarillo: PbI\(_2\) después de la evaporación). Para la pre-deposición de MAI, la deposición de MAI se inició 600 s antes y, en consecuencia, la post-deposición de PbI\(_2\) en Eva 4 se llevó a cabo apagando el calentador de MAI, cerrando el obturador de MAI y continuando con la depósito de PbI\(_2\). Los sustratos no se calentaron activamente y la temperatura del sustrato se mantuvo aproximadamente constante para todas las evaporaciones, comenzando en \(T_{subs} =\) 12 °C y alcanzando \(T_{subs} =\) 16 °C al final del proceso. .

Pre-evaporación de MAI en combinación con post-deposición de PbI\(_2\) (Eva 4). El gráfico de la izquierda muestra las temperaturas y la presión durante todo el tiempo de evaporación, la imagen de la derecha visualiza la derivada temporal de la frecuencia calculada a partir de la frecuencia medida por el QCM.

En el lado derecho de la Fig. 2, se muestra la derivada temporal de la frecuencia QCM. Esta cantidad es proporcional a la tasa de masa depositada modificada por las constantes materiales del cristal de cuarzo y visualiza la cinética de deposición15. El desarrollo de la derivada temporal de la frecuencia QCM muestra que ya se depositó algo de masa antes de que se abrieran las persianas, lo que se explica por el comportamiento de evaporación no direccional de MAI13,14. Después de abrir el obturador MAI, la pendiente aumenta, de acuerdo con el aumento observado en la presión de la cámara (izquierda). Cuando se abre el obturador de PbI\(_2\), la pendiente aumenta nuevamente hasta que se alcanza una deposición estable aproximadamente 3000 s después de que se inició el proceso. Cuando el obturador de MAI está cerrado, la tasa de deposición disminuye ligeramente debido a que falta el flujo de MAI, lo que indica la post-deposición de PbI\(_2\).

Los procesos de deposición se monitorearon con el sistema XRD in situ conectado a la cámara de evaporación como se muestra en la Fig. 3. Aquí, la evolución de la intensidad XRD está codificada por colores en mapas de colores donde el eje x representa la evolución del tiempo del proceso y el eje y representa el ángulo de difracción. Los mapas de colores se normalizan al valor máximo de cada medida. Todos los picos que son visibles desde el principio pertenecen al sustrato (vidrio/ITO/NiO) o al soporte del sustrato y no se discutirán aquí. El conjunto del detector tiene dos puntos ciegos en 17,5\({^\circ }\) y 26,5\({^\circ }\).

Eva 1 no mostró ningún signo de cristalización o crecimiento de película fina cristalina; no se observaron picos correlacionados con MAPI, MAI o PbI\(_2\). Sin embargo, visualmente, los sustratos estaban oscuros después del proceso de coevaporación y las secciones transversales SEM confirmaron la deposición de una película delgada de 300 nm. Para el caso de Eva 2, se puede observar un pico de PbI\(_2\) (001) a 12.5\({^\circ }\)16 comenzando aproximadamente 30min después del inicio del proceso. Después de aproximadamente 60 minutos, los picos tetragonales de MAPI (110) y (114)17 en 14\({^\circ }\) y 31,5\({^\circ }\), respectivamente, se vuelven visibles. Para el tercer esquema de evaporación con preevaporación MAI (EVA 3), no se detectó ningún pico de PbI\(_2\). Los picos tetragonales de MAPI aparecieron antes, aproximadamente a los 45 min y con mayor intensidad en relación con los picos del sustrato.

Escaneos XRD in situ de Eva 1 (izquierda), Eva 2 (centro) y Eva 3 (derecha). La flecha amarilla marca el pico significativo de PbI\(_2\) mientras que las flechas rojas indican los picos significativos de MAPI16,17. Los intervalos de preevaporación están marcados con rectángulos de colores (amarillo: preevaporación de PbI\(_2\), púrpura: preevaporación de MAI).

Imágenes SEM transversales de los absorbentes de perovskita de Eva 1 (arriba a la izquierda), Eva 2 (arriba a la derecha), Eva 3 (abajo a la izquierda) y Eva 4 (abajo a la derecha). El aumento se fijó en 80000.

La figura 4 muestra imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de sección transversal de los absorbentes. Se midió que el grosor del absorbedor de Eva 1-3 era de aproximadamente 300 nm, solo Eva 4 era ligeramente más delgado a aproximadamente 250 nm. Entre el absorbedor y la capa de ITO (aprox. 180 nm), la capa de NiO puede identificarse como una línea delgada y brillante con una estructura de grano distinta y un espesor de aproximadamente 25 nm. La morfología del absorbedor de EVA 1 en la Fig. 4 muestra partículas redondas y algo de porosidad, mientras que para el absorbedor de Eva 2 no se observa una estructura granular distinta, sino una sección transversal bastante homogénea. Para Eva 3 y Eva 4, se pueden distinguir estructuras granulares claramente distinguibles de algunas decenas a cien nanómetros. Se pueden encontrar más imágenes de discusión y morfología en la información de apoyo.

La detección de elementos más ligeros como el carbono o el nitrógeno no fue posible con suficiente precisión en la configuración utilizada18, lo que impidió la cuantificación directa de metilamonio a través de EDX. En la Tabla 1 se enumeran los resultados de las mediciones EDX para Pb e I para la comparación de todos los procesos. La perovskita estequiométrica tiene la fórmula química ABX\(_3\)19 que conduce a una relación nominal \(\frac{I}{Pb}\) de 3. Evaluamos la estequiometría de acuerdo con la relación [I] a [Pb] \ (\frac{I}{Pb}\), donde se esperarían valores superiores a 3 para absorbentes ricos en MAI y valores inferiores a 3 indican perovskitas ricas en PbI\(_2\). Concluimos que todos los absorbentes tenían una composición casi estequiométrica, con Eva 1, 2 y 4 ligeramente ricos en PbI\(_2\), mientras que Eva 3 (con MAI predepositado) era ligeramente rico en MAI (relación I/Pb de 3.08).

La influencia de una capa superior de PbI\(_2\) depositada posteriormente (Eva 4) se analizó cualitativamente mediante mediciones TRPL del absorbedor desde el lado superior. La figura 5 solo muestra las intensidades de láser más bajas (\(0,001 \cdot I_0\)) y más altas (\(I_0\)) que se usaron en una serie de intensidades diferentes. No detectamos ninguna degradación de la foto durante estas mediciones y durante las mediciones de control posteriores.

Comparación de mediciones TRPL de Eva 3 y Eva 4 con láser de baja intensidad (\(0,001 \cdot I_0\), izquierda) y láser de alta intensidad (\(I_0\), derecha). El haz incidente se centró en la parte superior del absorbedor, que también era el área de detección de fotones. La atenuación de la intensidad del láser a \(0,001 \cdot I_0\) fue posible mediante el uso de un filtro gris neutro.

En general, los decaimientos de fotoluminiscencia observados no son estrictamente monoexponenciales, lo que indica una combinación de procesos de recombinación20. Los tiempos de caída para las curvas de baja intensidad son aproximadamente similares para ambos esquemas de evaporación. Un campo eléctrico integrado que separa rápidamente los portadores de carga generados es una posible explicación de los cortos tiempos de caída a bajos niveles de inyección, un efecto que sería contrarrestado por el fotovoltaje generado a niveles de inyección más altos. En condiciones de alta iluminación, la señal medida es significativamente diferente entre Eva 3 y Eva 4. La descomposición más rápida de Eva 4 podría explicarse por una mejor extracción del portador de carga debido a la capa de yoduro de plomo post-evaporada. Esto daría como resultado una menor acumulación de portadores de carga y, por lo tanto, la extinción de la señal TRPL.

Después de completar los dispositivos de celdas solares mediante la deposición de ETL y capas de contacto, se midieron las curvas jV bajo luz solar AM1.5 simulada en direcciones de barrido de voltaje ascendente y descendente. Las curvas jV de las celdas solares de mejor rendimiento medidas en dirección ascendente y descendente se trazan para cada ejemplo de ejecución de evaporación en la Fig. 6, mientras que los parámetros promedio de las celdas solares se enumeran en la Tabla 2. Un análisis más detallado de la distribución de datos de la celda solar Los parámetros para cada esquema de evaporación se pueden encontrar en la información de apoyo.

La mejor celda solar para el esquema de evaporación simultánea (sin pre-/post-deposición) (Eva 1, gráfico superior izquierdo en la Fig. 6) resultó en un dispositivo con comportamiento de rectificación, un voltaje de circuito abierto de alrededor de 900mV, factor de llenado bajo (42 % en sentido ascendente y 57 % en sentido descendente) y poca histéresis. Debido a la densidad de corriente de cortocircuito relativamente baja de menos de 3 mA/cm\(^{2}\), la eficiencia del mejor dispositivo para este esquema de evaporación se limitó a aproximadamente el 1 %. Cuando se preevapora PbI\(_2\) (EVA 2, gráfico superior derecho), el rendimiento de las celdas solares correspondientes es aún menor, principalmente debido a la disminución drástica del factor de llenado (38 % en ambas direcciones). La curva jV ahora casi no muestra un comportamiento de rectificación y la eficiencia promedio de todas las células solares de este esquema de evaporación se limitó a muy por debajo del 1 %. Esto contrasta claramente con nuestras expectativas y los resultados de Heinze et al. in10, donde la evaporación previa de PbI\(_2\) había llevado a una mayor densidad de corriente de cortocircuito y al rendimiento general en las células solares basadas en nip.

jV caracterización de Eva 1 (arriba a la izquierda), Eva 2 (arriba a la derecha), Eva 3 (abajo a la izquierda) y Eva 4 (abajo a la derecha).

Por el contrario, se observó una gran mejora en la densidad de corriente de cortocircuito para EVA 3 (abajo a la izquierda), donde se evaporó previamente MAI en lugar de PbI\(_2\). Para este esquema de evaporación se obtuvieron eficiencias de celdas solares superiores al 6 %. Se observó una mejora adicional mediante la deposición adicional de PbI\(_2\) (Eva 4, abajo a la derecha): aquí, la eficiencia de la mejor celda solar se eleva al 6,7 % (descendente) y al 6,8 % (ascendente). Este aumento se debe principalmente a la mejor tensión de circuito abierto superior a 1 V y un factor de llenado mejorado (superior al 70 %).

Las eficiencias generales de las células solares de los dispositivos presentados en este trabajo están muy por debajo del estado actual de la técnica de las células solares de perovskita evaporada. A pesar de esto, se puede observar un claro impacto del esquema de evaporación en el rendimiento de la celda solar tanto en las curvas jV de las mejores celdas como en la lista de parámetros promediados. Nos gustaría enfatizar el hecho de que hemos reproducido estos resultados y que la metodología y el equipo de coevaporación empleados aquí son idénticos a los presentados en nuestra publicación anterior (10) y, por lo tanto, han demostrado proporcionar MAPI de grado absorbente con eficiencias razonables. . A pesar de nuestros esfuerzos, en la configuración de pines invertidos no hemos podido hasta ahora producir celdas solares con MAPI coevaporado que exceda el 8 % de eficiencia, en contraste con la configuración de nip regular donde logramos eficiencias de alrededor del 15 %. Dado que se han aplicado las mismas condiciones de procesamiento, creemos que los principales problemas de nuestros dispositivos de pines siguen estando en las capas de contacto, que exigen una mayor optimización.

El motivo principal de esto es que los parámetros de deposición utilizados en este trabajo correspondían a los utilizados en nuestra publicación anterior sobre la estructura de celdas solares normales, donde se habían obtenido eficiencias satisfactorias del dispositivo. Por lo tanto, no se espera que el bajo rendimiento de los dispositivos presentados en el trabajo actual esté relacionado con las condiciones de crecimiento del absorbente per se, sino que debe estar relacionado de alguna manera con la variación de las capas de sustrato/contacto.

Sin embargo, en vista de las condiciones de procesamiento comparables, podemos sacar varias conclusiones valiosas e importantes teniendo en cuenta nuestro trabajo actual y el anterior, como se discutirá a continuación.

Bækbo et al. mostró que la descomposición de MAI en estructuras más pequeñas (principalmente HI y CH\(_3\)NH\(_2\)) se produce cuando se evapora MAI13. La cinética de adsorción fue descrita por Kim et al. discutiendo la adsorción de PbI\(_2\) y MAI en la superficie del sustrato21. Ambos grupos solo midieron un impacto menor del flujo MAI en el equilibrio del cristal de cuarzo. Por lo tanto, la sugerencia de Kim et al. se hizo que el proceso de nucleación consiste en una capa semilla de PbI\(_2\) que se utiliza como enlace preferencial para los componentes del MAI. Luego, MAPI se forma mediante procesos de difusión de MAI a través de las capas semilla de PbI\(_2\). Estos procesos de difusión también fueron descritos para PbCl\(_2\) por Bækbo et al. y Chen et al. mientras que el último trabajo mostró una conversión de una capa de PbCl\(_2\) de 150 nm en MAPbCl\(_3\)13,22. Para evaporaciones simultáneas, Parrott et al. mostró que el crecimiento comienza con la nucleación de pequeñas islas de 8nm de altura23. Heinze et al. mostró que una cristalización inicial de PbI\(_2\) es posible durante la evaporación simultánea dependiendo de la presión de la cámara objetivo10.

Aquí, observamos que la deposición previa/posterior de uno de los dos precursores en la coevaporación de fuente dual de absorbentes de perovskita tiene un fuerte impacto en las propiedades del absorbente y el rendimiento de la célula solar. Curiosamente, las capas de semillas de PbI\(_2\) (Eva 2) no conducen a una mejor cristalización ni a un mejor rendimiento de las células solares. La XRD in situ mostró que las capas de semillas de PbI\(_2\) depositadas previamente en Eva 2 no se convirtieron completamente en MAPI, sino que permanecieron sin reaccionar durante la deposición. Por lo tanto, al menos no se completó una formación de MAPI impulsada por la difusión. Heinze et al. informó un aumento de la eficiencia de la celda solar con la evaporación previa de PbI\(_2\) en la estructura de nip, incluso con los picos restantes de PbI\(_2\) XRD10. Por lo tanto, concluimos que el propio PbI\(_2\) no es necesariamente perjudicial para el absorbedor, por ejemplo, al introducir defectos profundos en la interfaz MAPI/PbI\(_2\). Por el contrario, se ha afirmado que el PbI\(_2\) tiene un efecto pasivante en varios trabajos24,25. Por lo tanto, el efecto perjudicial de las capas de semillas de PbI\(_2\) en este trabajo se atribuye a su ubicación en el lado HTL en la estructura del pasador. De hecho, el depósito de PbI\(_2\) en el lado ETL del dispositivo a través del depósito posterior mostró una mejora (EVA 4), similar a las capas de semillas en la estructura de nip de Heinze et al10.

Además, se observó que solo los procesos con una capa de semilla MAI (Eva 3 y Eva 4) lograron una estructura absorbente con una estructura granular distinta y un rendimiento mejorado de la celda solar. Muscarella et al. mostró que la orientación del plano cristalino no determina necesariamente las propiedades electrónicas u ópticas, pero Hsiao et al. asumir un efecto positivo de granos más grandes debido a menos interfases como centros de recombinación entre los contactos14,26.

Ou et al. descubrió que las propiedades electrónicas de MAPI dependen en gran medida de la relación MAI/PbI\(_2\) que permite diferentes estados de dopaje, desde p-dopado hasta n-dopado, lo que es causado por la ubicación de los defectos del donante en la red cristalina27. Sin embargo, las propiedades electrónicas no solo están influenciadas por los electrones y los huecos como portadores de carga. Eames et al. mostró la migración iónica del yodo y, por lo tanto, los efectos en el diagrama de bandas en dependencia de la estequiometría que se produce en MAPI28. Las mediciones EDX revelaron que las películas preparadas durante el curso de este trabajo eran en promedio casi estequiométricas o ligeramente ricas en PbI\(_2\). Con referencia al trabajo de Ou et al., esto implica que los absorbentes de MAPI en promedio son intrínsecos o no dopados en diferentes grados.

Para explicar las diferencias medidas en el rendimiento de las células solares, presentamos dos modelos hipotéticos como experimentos mentales. Las figuras 7 y 8 muestran ilustraciones de estos posibles efectos de los diferentes esquemas de evaporación en la estructura electrónica de nuestros dispositivos. Los gráficos presentan bocetos esquemáticos de posibles diagramas de bandas, donde las ubicaciones de la banda de valencia, la banda de conducción y el nivel de Fermi corresponden a los datos de la literatura medidos por PES en las referencias24,29,30,31,32,33.

De acuerdo con estos datos de la literatura, debido al desplazamiento de la banda en la banda de valencia, una conversión incompleta de la capa de PbI\(_2\) que cubre el NiO (Eva 2) conduciría a una barrera de bloqueo de agujeros como se muestra en el diagrama de banda presentado. en la Fig. 7. Tal barrera de energía para los agujeros que viajan hacia el HTL podría disminuir drásticamente el rendimiento de la celda solar. Los cálculos numéricos basados en datos experimentales ya mostraban la posibilidad y el efecto de tal desplazamiento de banda para una interfaz PbI\(_2\)/MAPI34.

Sin embargo, si se coloca PbI\(_2\) (Eva 4) sin convertir encima del absorbedor, el efecto sería opuesto: aquí, junto al ETL, un bloqueo de los agujeros mientras se deja pasar a los electrones en realidad apoyaría el efecto de filtrado del ETL.

Las mediciones de TRPL muestran que los tiempos de decaimiento para intensidades de iluminación altas se reducen para las muestras con post-deposición de PbI\(_2\). Una posible explicación es una mayor densidad de defectos de atrapamiento en el caso de la capa MAPI pura o la interfaz MAPI/PCBM, lo que prolongaría artificialmente el tiempo de decaimiento observado más allá del tiempo de vida del portador de carga a través de la reemisión desde los estados de trampa35. La eliminación de los estados de trampa en la interfaz por pasivación con PbI\(_2\) conduciría a su vez a tiempos de caída de TRPL reducidos, que es una interpretación posible de nuestros datos de TRPL.

Golubev et al. investigó numéricamente el impacto de las capas de búfer, especialmente para una interfaz MAPI/C\(_{60}\). Calcularon la influencia de los estados defectuosos en la tensión de circuito abierto, que aumenta para un número menor de estos estados36.

Ilustración esquemática de posibles diagramas de bandas que incluyen capas no convertidas de yoduro de plomo. La imagen de la izquierda muestra la celda solar con un absorbedor MAPI completamente convertido sin PbI\(_2\) residual (Eva 1). La imagen del medio muestra la celda solar con una capa adicional de PbI\(_2\) encima del NiO (Eva 2). La imagen de la derecha muestra el caso de una capa de yoduro de plomo sin convertir encima del absorbedor MAPI (Eva 4).

Además, sus investigaciones numéricas se basaron en el trabajo experimental de Liu et al., quienes informaron una disminución significativa en la intensidad de la fotoluminiscencia (PL) y un aumento en el rendimiento de las células solares después de colocar una capa C\(_{60}\) encima de una perovskita37,38. Los estudios numéricos mostraron que este aumento en el rendimiento es probablemente el resultado de una mayor movilidad del portador de carga en la interfaz perovskita/C\(_{60}\) y, por lo tanto, un mejor transporte de carga a través de esta interfaz36. Esto explica la disminución de PL por la mejora de la extracción del portador de carga del absorbedor, lo que conduce a una menor recombinación radiativa y, por lo tanto, a una menor intensidad de PL. La capa de PbI2 post-depositada podría actuar de manera similar a la capa amortiguadora C\(_{60}\), porque los tiempos de decaimiento a altas intensidades en nuestros experimentos fueron menores en comparación con la muestra sin post-deposición, mientras que el voltaje de circuito abierto aumentó. Estas consideraciones también coincidirían con la investigación de Jacobsson et al., quienes estudiaron la influencia del yoduro de plomo remanente en el absorbedor MAPI24. Descubrieron que el exceso de yoduro de plomo puede mejorar la extracción del portador de carga y conduce a la extinción de la PL. Esta sería una segunda interpretación posible de la reducción observada de los tiempos de caída de TRPL en combinación con un voltaje de circuito abierto mejorado. Se necesitan mediciones adicionales a este respecto para conducir a resultados más concluyentes.

En la Fig. 8 se muestra un modelo de pensamiento diferente que explica el aumento del rendimiento para los esquemas de pre/post-deposición. Como se discutió anteriormente, la estequiometría tiene una influencia directa en el dopaje de MAPI27. La estructura de nip mostró un rendimiento mejorado cuando PbI2 se evaporó previamente10,13. Incluso para capas de PbI\(_2\) completamente convertidas, podría esperarse que las primeras capas de MAPI después de la evaporación previa de PbI\(_2\) poseyeran una estequiometría rica en PbI\(_2\). En el caso de la estructura pin, esto conduciría a áreas dopadas con n de MAPI cercanas al HTL27,39,40. Al revés, una deposición previa de MAI conduciría a una interfaz absorbente dopada p adyacente a la HTL.

Ilustración esquemática de los diagramas de bandas resultantes de los gradientes de dopaje dentro del absorbedor MAPI. Aquí, el círculo azul ilustra los electrones y el círculo rojo los agujeros. La imagen de la izquierda muestra la celda solar con un absorbedor MAPI completamente convertido sin variaciones/gradientes estequiométricos (Eva 1). La imagen central muestra un absorbedor MAPI con estequiometría rica en MAI en la interfaz NiO y estequiometría rica en PbI\(_2\) en la interfaz ETL (Eva 4). La imagen de la derecha muestra un absorbedor MAPI cuya estequiometría es rica en PbI\(_2\) en la interfaz de NiO y rica en MAI en la parte superior del absorbedor (Eva 2).

Siguiendo esta línea de pensamiento, las evaporaciones previas y posteriores inducen gradientes estequiométricos en el absorbedor, que a su vez dan como resultado gradientes de dopaje y una flexión de la banda del absorbedor en las interfaces. Si la flexión de la banda se ajusta a la alineación de ETL y HTL, se admite la separación del portador de carga y la migración a los contactos correspondientes. De lo contrario, se impide la extracción de carga. Esto también significaría que incluso si las capas de PbI2 predepositadas se convirtieron completamente en MAPI en la estructura de pines (invertida), esta configuración no es preferible debido a la flexión de la banda que no coincide. Trasladando estas consideraciones a la pre-evaporación de MAI y la post-evaporación de PbI2 (Eva 4), el absorbedor sería p-dopado en la interfase de NiO (rico en MAI), intrínseco en el bulto (estequiométrico) y n-dopado en la interfaz PCBM (rica en PbI\(_2\)), una configuración que soportaría la extracción de carga. Estos escenarios se representan esquemáticamente en la Fig. 8.

Si bien no podemos distinguir entre las dos hipótesis o confirmarlas más en este punto, las presentamos aquí para inspirar más pensamientos en esta línea y nos gustaría alentar investigaciones adicionales en esta dirección. Está claro que ambos efectos también podrían ocurrir en diferentes extensiones en paralelo.

Este trabajo mostró que la deposición previa de PbI\(_2\) en la estructura de clavija invertida (Eva 2) es muy perjudicial para el rendimiento de las células solares de perovskita, en contraste con nuestros resultados anteriores para células solares en la configuración de nip regular. Por el contrario, la evaporación previa de MAI en combinación con la evaporación posterior de PbI\(_2\) es beneficiosa (Eva 4) y mostró las mejores eficiencias de celdas solares. Si bien la evaporación previa de MAI mejoró considerablemente la densidad de corriente de cortocircuito, la deposición posterior de PbI\(_2\) resultó principalmente en un factor de llenado aumentado y un voltaje de circuito abierto.

Se han representado dos modelos de pensamiento que explican potencialmente la influencia de los esquemas de evaporaciones secuenciales en el rendimiento medido. El primer modelo supone la evaporación de una capa de PbI\(_2\) no convertida para crear una barrera de energía para los orificios en la estructura del pasador debido a la desviación de la banda no coincidente24,29,30,31,32,33. Esto sería beneficioso en la interfaz ETL (posterior al depósito de PbI\(_2\)), pero no deseable en el lado HTL. El segundo modelo supone una conversión de capas antes y después de la evaporación, pero con un gradiente estequiométrico restante, lo que finalmente da como resultado un perfil de dopaje dentro del absorbedor. Mediante la evaporación previa y posterior de MAI y/o PbI\(_2\), es posible ajustar el dopaje de MAPI en la interfaz superior/inferior y, por lo tanto, crear una flexión de banda que ayude o dificulte la separación del portador de carga13, 21,27,39,40. Ambos modelos no están en conflicto entre sí y en la práctica se considera que lo más probable es una combinación de ambos efectos.

Por primera vez se han aplicado diferentes secuencias de pre y post-deposición a las células solares MAPI en configuración pin. Nuestros resultados subrayan la importancia de considerar las variaciones estequiométricas dentro del absorbente y en la interfaz del absorbente durante el procesamiento, especialmente en vista del procesamiento industrial en línea con sustratos no estacionarios. Junto con nuestros resultados anteriores, este trabajo destaca la importancia de los pasos iniciales y finales de un proceso de coevaporación y arroja luz sobre los conceptos básicos de los esquemas de procesamiento no estacionarios que estimulan tanto las emocionantes investigaciones científicas como las innovadoras opciones de procesamiento tecnológico. Estamos seguros de que nuestros resultados y líneas de pensamiento permitirán y desencadenarán una amplia gama de actividades de investigación adicionales sobre esquemas dinámicos y de pre/postevaporación para absorbentes de células solares coevaporadas.

Los conjuntos de datos generados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Robert Heidrich, Karl L. Heinze, Sebastian Berwig, Jie Ge, Roland Scheer y Paul Pistor

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Pablo el panadero

Fraunhofer CSP, Otto-Eissfeldt-Strasse 12, 06120, Halle (Saale), Alemania

Roberto Heidrich

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RH llevó a cabo los experimentos, analizó los datos, discutió los resultados y escribió el manuscrito. KLH ayudó con los experimentos y analizó los resultados. RH y KLH contribuyeron igualmente al trabajo. SB y JG depositaron el ETL y las capas de contacto. RS discutió los resultados. PP supervisó los experimentos, discutió los resultados y escribió el manuscrito. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Karl L. Heinze o Paul Pistor.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Heidrich, R., Heinze, KL, Berwig, S. et al. Impacto de los esquemas dinámicos de coevaporación en el crecimiento de absorbentes de yoduro de plomo y metilamonio para células solares invertidas. Informe científico 12, 19167 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23132-w

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Recibido: 13 julio 2022

Aceptado: 25 de octubre de 2022

Publicado: 10 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23132-w

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