Análisis de microestructura, propiedades de correlación tribológica y mecanismo de fortalecimiento de compuestos de matriz de aluminio reforzado con grafeno

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 9561 (2022) Citar este artículo

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En este artículo, los compuestos de matriz de aluminio reforzado con grafeno se preparan con éxito mediante molienda de bolas de alta energía. Los resultados muestran que no se encuentra aglomeración de grafeno en el polvo mixto. Los compuestos complejos preparados por molienda de bolas de alta energía y pulvimetalurgia tienen aproximadamente 4 o 5 capas de grafeno y el espesor del grafeno de una sola capa es de aproximadamente 0,334 nm. Los resultados experimentales finales confirman la formación del compuesto AlC3 en la microestructura, y su índice de punto de difracción es (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) y (11\(\overline{1 }\)). El coeficiente de fricción máximo es 0,126 y el coeficiente de fricción promedio es 0,027, lo que sugiere una buena resistencia al desgaste y a la corrosión. Además, se analiza en profundidad el mecanismo de corrosión por fricción del material. Los resultados del análisis del mecanismo de fortalecimiento muestran que el principal mecanismo de fortalecimiento de los materiales diseñados en este experimento es el fortalecimiento por desajuste térmico. Se puede concluir que el límite elástico del material calculado por el modelo modificado es de 227,75 MPa. Este valor es ligeramente inferior al valor calculado del modelo general de desfase por cortante (237,68 MPa). Sin embargo, está más cerca del valor del límite elástico del material real (211 MPa).

Los compuestos de matriz de aluminio se utilizan ampliamente en muchos campos, como el embalaje aeroespacial, automotriz, militar y electrónico debido a sus excelentes propiedades1,2. La tecnología de preparación de este tipo de compuestos metálicos ha madurado gradualmente, incluyendo la fundición por agitación, la lixiviación a presión, la agitación por fricción y la pulvimetalurgia3. El enfoque de refuerzo de los compuestos de matriz de aluminio es agregar una fase dura discontinua a la matriz de alguna manera. Varias fases de fortalecimiento populares incluyen partículas de cerámica, bigotes, fibra corta, etc.4. La adición de fase dura para mejorar las propiedades de los compuestos de matriz de aluminio ha atraído cada vez más atención. Por lo tanto, es de gran importancia estudiar compuestos de matriz de aluminio mejorados por fase dura.

Con el desarrollo de la tecnología, se exploran constantemente nuevas fases de refuerzo para satisfacer las necesidades de materiales en más campos. Además, el deseo de algún tipo de refuerzo puede procesarse mediante tecnología de procesamiento multidimensional para mejorar el compuesto de matriz de aluminio. Desde 2004, los científicos Geim y Novoselov de la Universidad de Manchester en el Reino Unido han aislado con éxito grafeno a partir de grafito mediante extracción micromecánica y han descrito sus propiedades electrónicas5. Con el desarrollo de la ciencia y la tecnología, el grafeno es favorecido por un número cada vez mayor de investigadores, y su campo de aplicación también se está expandiendo. Esto se debe principalmente a las excelentes propiedades termoeléctricas del grafeno, así como a su resistencia a la tracción de 130 GPa. Su módulo de Young es de 1 TPa y tiene una excelente resistencia a la deformación6,7. Por lo tanto, el grafeno ha atraído una gran atención en la comunidad científica. Se ha encontrado que el grafeno se agrega no solo a materiales metálicos sino también a materiales no metálicos. Debido a su importante influencia en las propiedades de los materiales, es ampliamente utilizado en la investigación y mejora de las propiedades de los materiales. El grafeno está jugando un papel cada vez más importante en el campo de los materiales.

Sin embargo, el grafeno tiene algunas limitaciones en sus aplicaciones. El grafeno tiene una gran superficie específica de hasta 2630 cm2/g8, lo que hace que el grafeno se aglomere fácilmente. Si el grafeno no se distribuye uniformemente en la matriz, tendrá un impacto adverso en las propiedades del material. Para ello se han intentado diferentes aproximaciones para mejorar el problema y conseguir la dispersión uniforme del grafeno. Wang et al.9 polvo de escamas de aluminio modificado con nanoláminas de óxido de grafeno mixto y alcohol polivinílico para lograr una dispersión efectiva de grafeno en la matriz. Los compuestos se preparan con éxito mediante pulvimetalurgia y extrusión en caliente. Xin Gao et al.10 lograron una adsorción uniforme de láminas de grafeno en polvo de óxido de aluminio a través de la atracción mutua de cargas diferentes. Se prepararon compuestos de matriz de aluminio reforzados con grafeno uniformemente disperso mediante pulvimetalurgia. Algunos problemas urgentes y deficiencias aún restringen su desarrollo y aplicación. Por ejemplo, reduzca el peso del producto y garantice la resistencia a altas temperaturas, la resistencia a mordeduras y la resistencia al desgaste del material al mismo tiempo.

Aquí, es particularmente importante enfatizar el hecho de que hay relativamente pocos estudios sobre la corrosión por fricción de compuestos de matriz de aluminio reforzados con grafeno. La mayor parte de la investigación se centra en el comportamiento de fricción de los compuestos de matriz de aluminio. Por ejemplo, Manivannan et al.11 compararon las propiedades de fricción de la aleación de aluminio Al6061 con su nanocompuesto a través de diferentes fricciones de carga. Harun Mindivan et al.12 estudiaron las propiedades de fricción de diferentes tipos de compuestos de matriz de aluminio reforzados con carburo de silicio. Como es bien sabido, los materiales metálicos suelen ir acompañados de corrosión en un entorno de fricción. Para el estudio de la fricción por corrosión, el material compuesto reforzado Al-30Fe3O4-20SiC preparado por Negin Ashraf et al.13 mejoró la eficiencia de protección contra la corrosión de la matriz a más del 99%. Toptan et al.14 estudiaron el comportamiento de corrosión y tribocorrosión de la aleación Al–Si–Cu–Mg y sus compuestos reforzados con partículas B4C en una solución de NaCl 0,05 M. Se encuentra que el material de la matriz se desliza principalmente sobre las partículas B4C, protegiendo así la aleación de la matriz de daños por desgaste graves. Además, el mecanismo de fortalecimiento y la microestructura de los compuestos de matriz de aluminio reforzados con grafeno deben estudiarse más a fondo.

En este trabajo, los compuestos de matriz de aluminio reforzado con grafeno (GAMC) se prepararon mediante molienda de bolas de alta energía (HEBM) y pulvimetalurgia. Se probaron las propiedades de dureza y corrosión por fricción de los GAMC. Se analiza en detalle la corrosión por fricción de compuestos de matriz de aluminio y grafeno. Con base en trabajos previos, se dan el mecanismo de fortalecimiento del material y los principales factores que afectan las propiedades del material. La morfología de la matriz y la distribución del grafeno en el límite de grano se observan cuidadosamente y el efecto de fortalecimiento del grafeno en el compuesto de matriz de aluminio se considera de manera integral.

En este trabajo, el polvo de Al (pureza: 99 %) se compró a Tianjin Zhiyuan Chemical Reagent Co., Ltd. El polvo de grafeno (pureza: 96 %) provino de Qingdao Huagao Graphene Technology Corp. Primero, se mezclaron uniformemente polvos de grafeno y aluminio. preparado por molienda de bolas de alta energía con una proporción de polvo de bolas de 10:1. La masa de grafeno representa el 0,5% y el resto es polvo de aluminio. El medio de molienda fueron las bolas de acero inoxidable. HEBM se llevó a cabo en un molino de bolas planetario a una velocidad de 150 rpm durante 2 h. En el segundo paso, se consolidaron 1,5 g de polvo mixto mediante prensado isostático en frío. Se formó una preforma con un diámetro de 15 mm y un espesor de 3 mm a una presión de 750 MPa durante 5 min. Finalmente, la preforma se sinteriza en un horno de vacío a una velocidad de calentamiento de 4 °C/min a 600 °C, y el tiempo de mantenimiento es de 4 h. Después de la conservación del calor, la muestra se enfría con el horno.

La resistencia a la fricción y la corrosión del material se prueba mediante sistemas de prueba electroquímicos de fricción y desgaste del acoplamiento. El potencial de circuito abierto (OCP) es el valor relativo entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. Cambiará con el cambio en el electrodo de referencia y el tiempo. Cuando la reacción de la interfaz del electrodo alcanza un estado estable, el OCP también tenderá a ser estable. El sistema de prueba era un sistema de tres electrodos, con grafito de alta pureza como electrodo auxiliar, material compuesto como electrodo de trabajo y un electrodo de calomelano saturado (SCE) como electrodo de referencia. La longitud de fricción es de 5 mm y la frecuencia es de 0,2 Hz. La carga inicial es de 10 N y la carga está controlada por el peso. El tiempo de prueba fue de 30 min. El OCP se registró durante 5 min antes del deslizamiento y 20 min para la prueba de deslizamiento intermedio. Al final del deslizamiento, la grabación OCP duró 5 min. Como contrapartida se puede utilizar una bola de alúmina de 6 mm de diámetro. La muestra es un cilindro con un diámetro de 15 mm y un espesor de 3 mm. El pulido metalográfico se realizó antes del experimento.

Para caracterizar la morfología de los polvos y las muestras sinterizadas, se realizó un análisis microestructural utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM) FEI Quanta FEG 250 a 20 kV. La composición de fase de la matriz y el carburo u óxido se determina mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS) y difractometría de rayos X. La microestructura de los GAMC se observó mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM, JEOL 2000) operando a un voltaje de aceleración de 300 kV. Las muestras de láminas delgadas se prepararon cuidadosamente mediante molienda con haz de iones 6 (Gatan, Model 600, Oxford, Reino Unido). Se utiliza un probador de rendimiento de superficie de material multifunción MFT-4000 para probar la corrosión por fricción de los GAMC.

Para estimar aproximadamente la resistencia a la tracción de los compuestos de matriz de Al, se midió la dureza Vickers con un probador de microdureza (HV-1000). El óxido de la superficie de la muestra se eliminó con una máquina pulidora para suavizar la superficie. La muestra se observó con un aumento de 400 veces a través del ocular micrométrico del probador de dureza Vickers, y luego se seleccionó el punto a probar y cargar. La carga es de 0,98 N y el tiempo de carga es de 10 s.

La observación SEM se realizó en el polvo mezclado después de la molienda, como se muestra en la Fig. 1. La mayoría de las partículas de aluminio en la figura son esféricas o elípticas, lo que indica que no hay un engrosamiento evidente del polvo de aluminio durante la molienda con bolas. Los resultados muestran que no se encuentra aglomeración de grafeno en el polvo mixto. A gran aumento, como se muestra con la flecha roja en la Fig. 1b, se observó grafeno incrustado y suspendido en la superficie de la partícula. Se puede considerar que la tensión de cizallamiento de la bola de acero inoxidable hace que el grafeno se incruste en las partículas de polvo de aluminio durante el proceso de molienda de bolas de alta energía, evitando de manera efectiva la aglomeración de grafeno.

La observación SEM del polvo mezclado después de la molienda (a) múltiplos bajos; (b) altos múltiplos.

Además, se observa la morfología de la superficie de los GAMC preparados, como se muestra en la Fig. 2. Según la Fig. 2a, la morfología de la superficie a bajo aumento sugiere que el tamaño del grano es relativamente uniforme y que no hay granos anormalmente gruesos. No se encuentran cavidades ni microfisuras en la superficie del material mediante la molienda con bolas de alta energía y la pulvimetalurgia. La morfología de la superficie en múltiplos altos y la interfaz están estrechamente unidas, como se indica en la Fig. 2b. Mientras tanto, la espectrometría de dispersión de energía (EDS) se utiliza para analizar los elementos y el contenido de la ubicación seleccionada. El punto A y el punto B representan granos y límites de granos, respectivamente. Su distribución de elementos y contenido son claramente visibles en el lado derecho de la imagen. Se puede ver que solo hay contenido de Al y C en el grano A, lo que prueba que no hay oxígeno en la superficie del grano ni en el interior. Este tipo de situación significa que no hay oxidación del aluminio. Sin embargo, el contenido de oxígeno en el punto B del límite de grano se detecta como 3,72 %, lo que indica una alta probabilidad de formación de alúmina. El oxígeno existe porque el aire en el espacio de polvo no se descarga fácilmente durante el proceso de prensado.

La morfología de la superficie de los GAMC preparados (a) múltiplos bajos; (b) altos múltiplos.

La figura 3 representa la difracción de rayos X de la muestra sinterizada. Los picos de difracción de la muestra están cerca de los 38°, 44°, 65°, 78° y 82°, sin desviación significativa. Los planos cristalinos correspondientes son (111), (200), (220), (311) y (222). La ausencia de un pico de difracción indica que no hay aglomeración de grafeno. Los GAMC se preparan con éxito mediante molienda de bolas de alta energía y pulvimetalurgia. Al mismo tiempo, no se muestra el pico de alúmina, lo que es útil para el próximo experimento.

La difracción de rayos X de la muestra sinterizada.

La Figura 4 revela la estructura microscópica representativa de los compuestos de matriz de aluminio. De acuerdo con la Fig. 4a, el área gris es la matriz de aluminio y el límite de grano es claramente visible. El grafeno se puede observar en el límite de grano. Parte de la materia negra en la matriz puede ser el producto de la reacción entre la matriz y el grafeno o el oxígeno en el proceso de preparación. Para determinar su composición, la región circular se somete a difracción de electrones. Se obtienen los puntos de difracción de electrones seleccionados y se mide el valor d. Luego, se compara con la tarjeta estándar. Los resultados muestran que los puntos de difracción corresponden a las caras cristalinas de AlC3 : (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) y (11\(\overline{1 }\)), como se presenta en la Fig. 4b. La Figura 4c muestra claramente la dirección del eje de la banda de cristal [110] en la unidad de cristal AlC3. Además, es obvio a partir de la Fig. 4d) que la posición de (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) y (11 \(\overline{1 }\)) Los planos de cristal en el plano del ecuador se pueden realizar de manera más intuitiva utilizando el método de proyección estereográfica. Están ubicados a la izquierda y derecha del eje central, respectivamente. Después de una cuidadosa comparación y análisis, los índices de cristal calibrados son autoconsistentes, lo que demuestra que la materia negra es AlC3. En la investigación existente, AlC3 se produce fácilmente cuando la mayoría de los materiales de carbono se utilizan para el refuerzo de compuestos de matriz de aluminio15,16,17. El proceso de reacción del grafeno y el aluminio se puede analizar desde la perspectiva de la termodinámica. La fórmula de la reacción química y la fórmula de la energía libre relativa son las siguientes18:

Estructura microscópica representativa de compuestos de matriz de aluminio (a) morfología de la microestructura; (b) patrón de difracción de AlC3; (c) eje del cinturón de cristal de dirección [011]; (d) las proyecciones estereográficas de [011] dirección.

donde \(\Delta {\mathrm{G}}^{0}\) se refiere a la energía libre estándar de formación por mol de carbono, y \(\mathrm{a}\) representa la actividad, expresada en fracciones atómicas bajo condiciones ideales18. R es la constante de los gases ideales y T es la temperatura absoluta. De manera similar, las reacciones químicas y las energías libres relativas de AlC3 en la forma anterior se pueden expresar de la siguiente manera:

Al comparar las Ecs. (1) y (2), se puede observar que la energía libre de ambos se calcula según la velocidad de reacción de C por mol. Por lo tanto, este trabajo no considera el proceso de cálculo de la energía libre de los productos y solo observa la diferencia de valores individuales entre las dos fórmulas. Por cada mol de carbono, \(\Delta {\mathrm{G}}_{{\mathrm{AlC}}_{3}}^{0}\) es menor que \(\Delta {\mathrm{G} }_{{\mathrm{Al}}_{4}{\mathrm{C}}_{3}}^{0}\) . R y T pueden considerarse constantes en las mismas circunstancias. Luego, se puede comparar el tamaño de la función exponencial en la ecuación de energía libre. Dado que \({\text{a}}_{\text{Al}}\) está determinado por la fracción atómica, \({\text{a}}_{\text{Al}}\) debe ser menor que 1. Sustituyendo (1) y (2), entonces \({\text{ln}}\frac{{\text{a}}_{{\text{Al}}_{4}{{\text{C }}}_{3}}}{{\left({\text{a}}_{\text{Al}}\right)}^{4}}\) debe ser mayor que \({\text{ ln}}\frac{{\text{a}}_{{\text{Al}}{\text{C}}_{3}}}{{\text{a}}_{\text{Al} }}\). Por lo tanto, se sabe que la energía libre de AlC3 es menor que la energía libre de Al4C3. Además, la formación de carburos está relacionada con la integridad estructural de los materiales de carbono19. Durante la molienda de bolas, es más probable que el grafeno forme AlC3 en el material debido al impacto del grafeno, que tiende a romper los enlaces de grafeno. Como se mencionó anteriormente, los carburos no se forman fácilmente durante la molienda con bolas y, si se forma alguno, el contenido es muy pequeño. Esta es la razón por la que el XRD no detecta el pico de carburo.

La Figura 4 muestra que la distribución del polvo de grafeno y los límites de grano no muestran una aglomeración obvia, lo que indica que el molino de bolas de alta energía juega un buen papel en la dispersión. Las láminas de grafeno en los límites de los granos inhiben efectivamente la expansión de los granos y dificultan el crecimiento de los mismos. Mientras tanto, con su estructura única y excelentes propiedades mecánicas, el grafeno puede realizar la transferencia de carga desde la matriz a la interfaz, mejorando de manera efectiva las propiedades mecánicas de los materiales10. Como se mencionó en la sección anterior, el grafeno tiene transferencia de carga útil durante el grabado por fricción y reduce la velocidad de destrucción de la superficie de la matriz.

Para estudiar más a fondo la estructura de microestructura fina, la transmisión de alta resolución en el límite de grano se muestra en la Fig. 5. La distribución de grafeno con menos capas es claramente visible. Los GAMC preparados por molienda de bolas de alta energía y pulvimetalurgia tienen aproximadamente 4 o 5 capas de grafeno. Por medición, el espesor del grafeno de una sola capa es de aproximadamente 0,334 nm. El esfuerzo cortante de la bola de molienda de acero inoxidable da como resultado menos capas de grafeno. La agregación de grafeno y el grafeno multicapa no se observan en la Fig. 5. La línea de puntos blanca muestra la distribución de las hojas de grafeno. La distribución curva del grafeno se adapta bien a la orientación de los límites de grano. La alta coincidencia de la orientación del grafeno y la tendencia interfacial no solo promueve el fuerte vínculo interfacial entre el grafeno y la matriz, sino que también inhibe de manera efectiva el crecimiento de los granos.

La transmisión de alta resolución del grafeno en este material.

En el proceso de preparación y mejora de compuestos de matriz de aluminio, la resistencia al desgaste y la resistencia a la corrosión de los materiales son índices importantes para caracterizar las propiedades de los materiales. Ciertos materiales metálicos no pueden evitar la fricción y el desgaste durante el servicio, como cojinetes, herramientas de corte, equipos de perforación y ciertas estructuras de precisión20,21,22. Por un lado, estas fricciones favorecen un trabajo suave. Afectan la vida útil de los materiales metálicos, el costo de producción y la utilización de recursos14. El entorno de trabajo de la mayoría de los materiales metálicos está expuesto al aire húmedo o al contacto directo con líquidos. El flujo de aire y líquido no sólo produce fricción sobre el material sino que también lleva a cabo una corrosión continua sobre el mismo. Debido a la fricción y el desgaste, constantemente se producen nuevas superficies de contacto en la superficie metálica, y la superficie de contacto está involucrada en la corrosión causada por la atmósfera o el líquido, lo que agrava el proceso de desgaste. La sinergia aumenta la tasa de daño superficial de los materiales metálicos y afecta seriamente la vida útil de los materiales metálicos22.

Por lo tanto, para estudiar las propiedades de fricción y corrosión de los materiales, se utilizaron sistemas de prueba de fricción electroquímica y acoplamiento de desgaste. El proceso de corrosión por fricción de los GAMC (el grafeno representa el 0,5% en peso) se analiza exhaustivamente. La Figura 6 muestra el coeficiente de fricción y el OCP de los GAMC durante la prueba. En la etapa inicial, el coeficiente de fricción aumenta de aproximadamente 0,10 a aproximadamente 0,11. El coeficiente de fricción máximo es 0,126 y el coeficiente de fricción promedio es 0,027. En general, el coeficiente de fricción del material es relativamente estable.

El coeficiente de fricción y OCP de GAMC a lo largo del tiempo.

En la Fig. 7 se muestra un diagrama esquemático de la corrosión por fricción. En un ambiente corrosivo, los compuestos de matriz de aluminio tienden a reaccionar con el oxígeno en el electrolito, formando una película de óxido que afecta el proceso posterior23. Esta película se puede utilizar como capa de refuerzo superficial, que es el punto de origen del enriquecimiento escalonado y aumenta la tensión interna del material24. La capa de refuerzo sobre la superficie inicial del material no es continua. El coeficiente de fricción tiende a aumentar bajo la influencia de la carga. A medida que continúa la fricción, se produce un endurecimiento por trabajo en la superficie de los compuestos de matriz de aluminio y el área de endurecimiento se expande con el tiempo14. La acción de la carga promueve el fortalecimiento de la superficie para acumular más energía, y la fricción y el desgaste requieren una mayor carga. Bajo la condición de carga constante, el coeficiente de fricción de este experimento se reducirá relativamente y el coeficiente de fricción puede ser tan bajo como 0,10 o menos. Cuando la energía superficial se acumula hasta cierto nivel, es más probable que se produzca corrosión25,26. La tribocorrosión actúa sobre la superficie del material para promover el daño superficial, por lo que el coeficiente de fricción aumentará nuevamente para el próximo trabajo de endurecimiento. En el caso de carga constante, la corrosión por fricción se repite y el coeficiente de fricción fluctúa ligeramente con el tiempo, pero el coeficiente de fricción promedio es relativamente bajo.

El diagrama del mecanismo de la corrosión por fricción.

La corrosión por fricción es la acción conjunta de la fricción mecánica y química. La corrosión tribológica se define como la degradación por desgaste mecánico y corrosión por ataque electroquímico14. Los cambios en OCP están influenciados por este proceso. Se observa una disminución significativa en el potencial eléctrico al comienzo de la diapositiva a medida que la superficie tribograbada se vuelve más activa bajo cargas normales más altas, lo que resulta en un OCP más bajo. En este proceso, los cambios en la energía superficial y el coeficiente de fricción hacen que el OCP fluctúe ligeramente a lo largo de todo el proceso. Durante la fase de fricción, el CPO promedio es de aproximadamente −0,76 V. Al final de la corrosión tribológica, el OCP tendrá una fluctuación ascendente debido a la formación de una película tribológica y la disminución de la energía superficial.

La fricción repetida de la superficie de la bola de alúmina tiende a generar una fina película de óxido en la superficie, lo que resulta en la concentración de tensión bajo carga. Además, la acción de la solución de corrosión provoca microfisuras en el área de la película de óxido, como se muestra en la Fig. 8. Sin embargo, la matriz es propensa a la deformación plástica bajo tiempos de carga de alta densidad11. El grafeno en y cerca del límite de grano transfiere rápidamente la carga al sustrato cerca de la superficie27,28. La deformación plástica cerca de la fisura hace que la fisura se deforme y comprima, y luego la fisura se rellena y repara. La fisura reparada evita que el electrolito ingrese a la matriz, haciendo que la corrosión por fricción permanezca solo localmente, ralentizando el proceso de corrosión y reduciendo el coeficiente de fricción en la superficie del material. La fricción recíproca de los GAMC es casi 20 000 veces en 30 min. Al analizar los datos de fricción, el coeficiente de fricción y el potencial OCP de los materiales compuestos de grafeno/Al tienden a ser estables en su conjunto. Los GAMC no se forman en todo el proceso, lo que indica que el material tiene buena resistencia a la corrosión por fricción. El grafeno se distribuye en el límite de grano, lo que mejora la resistencia a la corrosión y la fricción del material porque promueve la transferencia de carga y la autorreparación de la matriz.

Ilustración esquemática de la solución de corrosión que causa microfisuras en el área de la película de óxido.

En este estudio, la dureza Vickers del aluminio puro fue de 36 Hv, mientras que la de los GAMC fue de 61,8 Hv, un aumento del 41,7 %. La resistencia a la tracción correspondiente es de 211 MPa. Durante el proceso de sinterización, una temperatura de sinterización más alta conduce a la nucleación, el crecimiento de granos, la expansión de la amplitud atómica, la velocidad de difusión atómica y el flujo plástico en los límites de los granos. El tiempo de retención de 4 h hace que los átomos en el límite de grano entren en el rango de la fuerza atómica, lo que fortalece el grado de unión del límite de grano y obviamente mejora la resistencia del compuesto.

En la actualidad, los mecanismos de fortalecimiento de los GAMC son principalmente los siguientes: fortalecimiento de grano fino29, fortalecimiento de desajuste térmico30, fortalecimiento de Orowan1 y fortalecimiento de retardo de corte31. Este documento analizará el efecto de fortalecimiento de los GAMC a partir de los siguientes mecanismos de fortalecimiento.

Según estudios previos, la preparación de GAMC y la unión de grafeno en el límite de grano pueden inhibir efectivamente el crecimiento de grano y dificultar la expansión del límite de grano. La fórmula de Hall-Petch29 se utiliza para calcular el efecto de refuerzo del refuerzo de grano fino en compuestos de matriz de aluminio. La expresión es la siguiente:

donde d es el tamaño de grano promedio de los compuestos de matriz de aluminio y \({\mathrm{d}}_{0}\) es el tamaño de grano del aluminio puro. La medición de escaneo con Image Pro muestra que d y \({\mathrm{d}}_{0}\) son 5,62 μm y 11,43 μm, respectivamente. k es la constante del grado de influencia del límite de grano sobre la resistencia (0.04 \(\mathrm{MPa}/\sqrt{\mathrm{m}}\)32).

La mejora del desajuste térmico se debe a la diferencia en el coeficiente de expansión térmica entre el refuerzo y la matriz cuando cambia la temperatura. El efecto de este desajuste térmico es más evidente entre la dirección normal perpendicular al grafeno y la matriz, debido a la estructura bidimensional única del grafeno. Esto da como resultado una tensión térmica residual en la interfaz entre el refuerzo y la matriz, acompañada de la generación de dislocaciones de altura. El coeficiente de expansión térmica del grafeno es 1,1 × 10–6 K−1, mientras que el coeficiente de expansión térmica del aluminio es 23 × 10–6 K−1, que es una diferencia de un orden de magnitud. La intensificación provocada por la diferencia de expansión entre el grafeno y la base de aluminio se calcula utilizando la fórmula modelo propuesta por Arsenault et al.33:

donde \({\text{G}}_{\text{m}}\) representa el módulo de corte del aluminio (2,45 × 104 MPa34) y K es el factor de madurez constante (0,535). b representa el vector de Boggs (0,286 nm) y ρ representa la densidad de dislocaciones. La siguiente fórmula da el proceso de cálculo de la densidad.

donde ∆T es el cambio de temperatura (575 K) y \(\Delta \alpha\) es la diferencia en el coeficiente de expansión térmica entre el grafeno y el aluminio. \({\text{d}}_{\text{p}}\) es el tamaño promedio de la superficie del grafeno, y \({\text{f}}_{\text{v}}\) es el volumen fracción de grafeno, que se expresa de la siguiente manera:

En consecuencia, el fortalecimiento de Orowan también se conoce como fortalecimiento de segunda fase. El grafeno se distribuye en la matriz como una fina segunda fase, que puede actuar como un obstáculo para el movimiento de dislocación. Cuando la matriz se somete a una tensión aplicada, el grafeno impide el movimiento de dislocación y la dislocación se dobla para formar un anillo de dislocación, lo que desempeña un papel de fortalecimiento. En este trabajo, el valor del refuerzo se calcula utilizando el siguiente modelo36:

donde \(\lambda\) es la separación entre granos (nm), que se puede expresar en la siguiente fórmula37:

El modelo de retardo de corte propuso que el mecanismo de fortalecimiento de los compuestos de matriz de aluminio mejorados con grafeno es que la carga externa se transfiere y dispersa a través de la fuerza de corte interfacial. Se cree que la cantidad de grafeno agregado y la relación de aspecto/diámetro del grafeno agregado al material compuesto afectan las propiedades de los compuestos31. El valor del límite elástico de los GAMC se calcula utilizando este modelo, que se expresa de la siguiente manera:

donde, \({\sigma}_{0}\) es el límite elástico de la matriz (150 MPa1) y s es la relación de aspecto del grafeno.

Los resultados del cálculo de cada efecto de mejora se muestran en la Tabla 1. Debido al gran tamaño del polvo de aluminio antes de la molienda con bolas y al corto tiempo de molienda con bolas, el polvo de aluminio no se tritura por completo. El tamaño de grano está mayormente a nivel de micras, y solo existe una pequeña cantidad de granos finos cerca del límite de grano. Esta condición hace que el valor calculado del endurecimiento de grano fino sea pequeño, solo 9.327 MPa. La distribución de grafeno en la matriz se idealiza en el cálculo del refuerzo de desajuste térmico. Además, la diferencia en el coeficiente de expansión térmica entre ellos es obvia. El resultado calculado es 42,25 MPa, que tiende a ser un valor ideal. Este caso muestra que el fuerte efecto del grafeno en condiciones ideales es muy considerable, y el proceso de preparación debe mejorarse aún más. En general, el grafeno tiene un gran valor de desarrollo como refuerzo. En términos de innovación y preparación del proceso, la dispersión efectiva y la integridad estructural del grafeno son las principales prioridades.

Para ilustrar aún más la confiabilidad del mecanismo de refuerzo, se usa el modelo de cortante-desfase modificado por Nardone y Prewo38 para calcular el límite elástico. \({{\varphi }}_{\mathrm{c}}\) se utiliza para indicar el valor del límite elástico de los GAMC calculado por el modelo modificado. Entonces, la expresión del modelo modificado se puede expresar de la siguiente manera:

Con referencia a los valores relevantes, el límite elástico del material calculado por el modelo modificado es de 227.75 MPa. En comparación con la fórmula (9), este valor es ligeramente inferior al valor calculado del modelo general de desfase por cortante (237,68 MPa). Sin embargo, está más cerca del valor del límite elástico de los GAMC (211 MPa), y los resultados experimentales concuerdan bien con los resultados calculados.

En el estudio actual, los compuestos de matriz de aluminio reforzado con grafeno se prepararon con éxito mediante un método de pulvimetalurgia. En particular, se analizan en profundidad la microestructura típica, las propiedades tribológicas de corrosión y el mecanismo de refuerzo de este tipo de composite. Los resultados innovadores interesantes y significativos son los siguientes:

De acuerdo con los resultados experimentales, la molienda de bolas de alta energía es un método efectivo para prevenir la aglomeración de grafeno. Los compuestos complejos preparados por molienda de bolas de alta energía y pulvimetalurgia tienen aproximadamente 4 o 5 capas de grafeno y el espesor del grafeno de una sola capa es de aproximadamente 0,334 nm. Los resultados experimentales finales confirman la formación del compuesto AlC3 en la microestructura, y su índice de punto de difracción es (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) y (11\(\overline{1 }\)).

El coeficiente de fricción máximo es 0,126 y el coeficiente de fricción promedio es 0,027, lo que sugiere una buena resistencia al desgaste y a la corrosión. La transferencia de carga útil superficial y la deformación plástica mejoran la resistencia a la corrosión hasta cierto punto. Los resultados obtenidos indican que la distribución de grafeno en los límites de grano juega un papel en la transferencia de carga efectiva.

La dureza de los compuestos de matriz de aluminio reforzados con 0,5 % en peso de grafeno preparado mediante molienda de bolas de alta energía y pulvimetalurgia alcanzó 61,8 Hv, que se mejora en un 41,7 % en comparación con el aluminio puro, y el efecto de fortalecimiento es evidente.

Se analizan los mecanismos de fortalecimiento de los GAMC y se calculan los efectos de fortalecimiento. En el proceso de cálculo se idealiza la distribución del grafeno en la matriz. Los coeficientes de expansión térmica del grafeno y el aluminio son significativamente diferentes, por lo que el efecto de fortalecimiento del desajuste térmico del cálculo es más significativo. El límite elástico del material calculado por el modelo modificado es muy cercano al valor real.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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Artículo Google Académico

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Este trabajo de investigación está financiado por los Proyectos clave de investigación y desarrollo (I+D) de la provincia de Shanxi (No. 201803D121028), con el apoyo del Programa de investigación fundamental de la provincia de Shanxi (No. .2021-122).

Instituto de Investigación de Tecnología e Ingeniería del Suroeste, Chongqing, 400039, República Popular de China

FeiWang

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad del Norte de China, Taiyuan, 030051, República Popular de China

heping liu y fenger sun

Tropas PLA 63850, Baicheng, 137001, China

Zesheng Liu

Escuela de Ingeniería Mecatrónica, Universidad del Norte de China, Taiyuan, 030051, República Popular de China

Zhiming Guo

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HL y FS escribieron el texto principal del manuscrito. FW, ZL y ZG prepararon las Figs. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Zhiming Guo o Fenger Sun.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Wang, F., Liu, H., Liu, Z. et al. Análisis de microestructura, propiedades de correlación tribológica y mecanismo de fortalecimiento de compuestos de matriz de aluminio reforzados con grafeno. Informe científico 12, 9561 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13793-y

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Recibido: 27 Abril 2022

Aceptado: 27 de mayo de 2022

Publicado: 10 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13793-y

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