Retención de humedad de soluciones de glicerina con varias concentraciones: un estudio comparativo

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 10232 (2022) Citar este artículo

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Varios métodos para evaluar la retención de humedad de un humectante tienen mecanismos únicos. Por lo tanto, para diseñar ingredientes avanzados o eficientes de productos cosméticos, se requiere una comprensión clara de las diferencias entre los métodos. El objetivo de este estudio fue analizar la capacidad de retención de humedad de la glicerina, un ingrediente común en los productos cosméticos. Específicamente, este estudio aplicó análisis gravimétrico, análisis de pérdida de agua transepidérmica (TEWL) y calorimetría diferencial de barrido (DSC) para examinar la evaporación de soluciones de glicerina de diferentes concentraciones. Los resultados revelaron que la capacidad de retención de humedad de la glicerina aumentó con la concentración de glicerina de 0 a 60 % en peso, y la glicerina en una concentración de 60 a 70 % en peso no mostró cambio de peso durante el proceso de evaporación. Cuando la concentración de glicerina superaba el 70% en peso, se producía sorción de humedad en la solución de glicerina. Además, los resultados revelaron una desviación entre las tasas de evaporación medidas mediante análisis gravimétrico y las medidas mediante análisis TEWL. Sin embargo, la normalización de los resultados de estos análisis arrojó las tasas relativas de evaporación del agua, que fueron consistentes entre estos dos análisis. Los termogramas DSC confirmaron aún más los resultados consistentes e identificaron dos microestructuras de agua hidratada (agua no congelable y agua libre) en las soluciones de glicerina, lo que explica por qué la tasa de evaporación medida disminuyó con la concentración de glicerina. Estos hallazgos se pueden aplicar para probar la capacidad de retención de humedad de un humectante en productos cosméticos mediante diferentes métodos de medición.

La capacidad de retención de humedad de los ingredientes es crucial en cosmética1. Un agente de retención de humedad efectivo en productos cosméticos puede ser beneficioso contra el envejecimiento de la piel2,3. Un humectante es una sustancia higroscópica que puede mantener la humedad y la hidratación de la piel3,4. La pérdida de hidratación de la piel genera sequedad, arrugas, flacidez y laxitud en la piel. En consecuencia, varios estudios han buscado humectantes que muestren una alta eficacia para retener la humedad en el estrato córneo humano5.

La capacidad de retención de humedad de un humectante se puede medir a través de varios métodos, como el análisis gravimétrico, el análisis de pérdida de agua transepidérmica (TEWL), la calorimetría diferencial de barrido (DSC), el análisis termogravimétrico, la dilatometría, la espectroscopia infrarroja y el análisis del tiempo de relajación basado en la espectroscopia de resonancia magnética nuclear6 ,7,8,9. Entre estos métodos, el análisis gravimétrico se puede aplicar fácilmente para medir el cambio de peso de un analito en un material a través de la evaporación dentro de un período específico; un bajo nivel de pérdida de peso indica una alta retención de humedad. Sin embargo, debido al límite de detección de las balanzas utilizadas para el análisis gravimétrico, se requiere un tiempo considerable para acumular cambios de peso detectables a fin de medir la tasa de evaporación de una solución, que es un indicador de la retención de humedad de la solución10. Por lo tanto, en el análisis gravimétrico, obtener tasas de evaporación precisas es un proceso que requiere mucho tiempo11.

En general, TEWL se refiere a la cantidad de vapor de agua que penetra en un área determinada de la membrana por unidad de tiempo y se puede medir con una sonda. Una sonda TEWL es un sistema de cámara abierta que aplica dos pares de sensores de temperatura y humedad en un cilindro para determinar la pérdida de agua (en gramos por hora por metro cuadrado) por evaporación12. El principio de medición de una sonda TEWL se basa en la ley de difusión de Fick, que se relaciona con la tasa de transferencia de masa de agua por unidad de área dentro de un período específico. En comparación con los métodos de medición de pérdida de agua que implican pesar un analito, una sonda TEWL puede permitir una medición más estable de la pérdida de agua en unos pocos minutos13.

DSC es una poderosa herramienta para explorar la microestructura y el comportamiento térmico de una muestra líquida14; también se puede aplicar para evaluar la retención de humedad de un humectante15. Según el criterio de la temperatura de congelación, la microestructura del agua en un humectante se puede clasificar en tres tipos: agua no congelable, agua intermedia y agua libre8,16,17,18,19, como se muestra en la Fig. 1 para tres tipos de agua hidratada . El agua no congelable y el agua intermedia se pueden unir fácilmente a un humectante a través de enlaces de hidrógeno y, por lo tanto, se denominan agua unida. El agua intermedia y el agua libre pueden presentar transiciones de fase y, por lo tanto, se denominan agua congelable20. El agua no congelable se une fuertemente a los sitios hidrofílicos de un humectante y tiene poca movilidad debido a las fuertes interacciones agua-humectante. Específicamente, el agua no congelable implica interacciones agua-agua libres muy débiles. El agua intermedia se orienta alrededor del agua no congelable y el humectante como capa de hidratación, formando estructuras en forma de jaula a través de las cuales se logra el máximo número de enlaces de hidrógeno en el espacio disponible21. Las interacciones moleculares del agua intermedia implican interacciones agua-humectante y agua-agua. Las interacciones moleculares del agua libre implican principalmente interacciones agua-agua.

Tres tipos de agua hidratada en un humectante.

En este estudio se utilizaron glicerina (First Cosmetics Manufacture Co., Ltd., Taiwán) y agua desionizada. Se prepararon soluciones de glicerina de diferentes concentraciones (% en peso) diluyendo la glicerina con varias cantidades de agua desionizada; estas soluciones se sometieron luego a experimentos de evaporación. Cada experimento de evaporación se realizó colocando 3 ml de solución de glicerina en un vial con un diámetro interno de 9 mm. Estos experimentos se realizaron en un sistema cerrado a 30 °C y 70 % de humedad relativa.

El cambio de peso de las soluciones de glicerina durante la evaporación se controló automáticamente mediante una balanza electrónica precisa de cinco dígitos (AS 60/220.R2, Radwag Wagi Elektroniczne, Polonia) durante 35 h. Además, se utilizó una sonda TEWL conocida (Courage + Khazaka Electronic, Köln, Alemania) para detectar la tasa de evaporación de las soluciones de glicerina al comienzo del proceso de evaporación de acuerdo con las pautas internacionales. Se recolectó una sola medición cada 2 s hasta que la desviación estándar estuvo por debajo de 0,1 g/h/m2.

Los experimentos de DSC se realizaron utilizando un calorímetro diferencial de barrido (Q10, TA Instruments, New Castle, EE. UU.) con un sistema de enfriamiento refrigerado Thermo Model FC100AX0TA y el software Thermal Advantage Universal Analysis. Se pesó una muestra de 5 mg y se selló en la bandeja de aluminio del calorímetro. El plato de muestra junto con un plato de referencia se colocaron en el instrumento DSC, se enfriaron de 40 a -50 °C y se calentaron nuevamente a 40 °C a una velocidad de 1 °C/min para evitar el retraso en el tiempo de respuesta causado por una velocidad de calentamiento más rápida. Se analizaron la temperatura y el pico de entalpía asociados con la transición de fase durante el proceso de calentamiento. La entalpía en unidades de J/g se calculó mediante la integración del pico de entalpía y la normalización del peso del agua en la solución de glicerina6. Los experimentos se repitieron al menos tres veces para asegurar la reproducibilidad de los resultados de DSC.

la Figura 2a ilustra la fluctuación de la tasa de evaporación instantánea de una solución de agua con el tiempo; la tasa se midió utilizando una balanza electrónica. El peso de la solución de agua se midió automáticamente cada minuto durante el proceso de evaporación para calcular la tasa de evaporación instantánea. La tasa de evaporación instantánea fluctuó considerablemente debido a un cambio limitado en el peso de la solución de agua durante el proceso de evaporación y la limitación de detección de la balanza. La figura 2b muestra la tasa de evaporación promedio acumulativa definida como la tasa de evaporación general desde el inicio hasta un tiempo determinado, que se presenta en la figura 2a. Como se indica en esta figura, la tasa de evaporación promedio acumulativa también fluctuó considerablemente durante las primeras fases del proceso de evaporación debido al pequeño cambio de peso; sin embargo, la fluctuación disminuyó gradualmente con el tiempo de evaporación debido al cambio de peso acumulado relativamente grande. Se puede obtener una tasa de evaporación promedio acumulativa estable después de más de 5 h. Por lo tanto, se determinó que el análisis gravimétrico consumía un tiempo considerable antes de producir una tasa de evaporación estable.

Análisis gravimétrico de la tasa de evaporación del agua con el tiempo: (a) tasa de evaporación instantánea y (b) tasa de evaporación promedio acumulativa.

La tasa de evaporación de un humectante puede ser un indicador de la capacidad de retención de humedad del humectante. La Figura 3 presenta las tasas de evaporación medidas a través de análisis gravimétricos y TEWL para soluciones de glicerina de diferentes concentraciones (% en peso). Se determinó que la tasa de evaporación del 10 % en peso de glicerina medida a través del análisis TEWL era consistente con la revelada por un informe in vivo en 20 voluntarios sanos22. Los resultados de los dos análisis indicaron que la tasa de evaporación disminuyó con la concentración de glicerina, lo que demuestra que una solución de glicerina concentrada tiene una alta capacidad de retención de humedad. No se pudo medir una tasa de evaporación obvia cuando la concentración de glicerina fue del 60 al 70% en peso. Este fenómeno se puede atribuir al equilibrio entre la evaporación de glicerina y la absorción de humedad. Una molécula de glicerina tiene tres grupos hidroxilo y es higroscópica. Cuando la concentración de glicerina superó el 70% en peso, se produjo una cantidad considerable de sorción de humedad, lo que dio como resultado un aumento en el peso de la solución de glicerina y una tasa de evaporación negativa.

Tasa de evaporación de soluciones de glicerina de varias concentraciones medidas mediante análisis gravimétricos y TEWL.

Este estudio reveló una desviación entre las tasas de evaporación medidas mediante análisis gravimétrico y las medidas mediante análisis TEWL. Las tasas medidas mediante el análisis gravimétrico fueron más altas que las medidas mediante el análisis TEWL. Esta desviación puede atribuirse a los diferentes mecanismos de estos dos análisis. En el análisis gravimétrico, la tasa de evaporación directa de una solución se mide en términos de pérdida de peso (en gramos por hora por metro cuadrado) durante el proceso de evaporación. Por el contrario, en el análisis TEWL, la tasa de evaporación se evalúa como la tasa de difusión del vapor de agua a través de una sonda TEWL, determinada mediante el cálculo del gradiente de densidad del vapor utilizando la ley de difusión de Fick.

Para garantizar una comparación justa entre los análisis, este estudio normalizó sus resultados. La tasa de evaporación relativa al agua (RERW) se definió como la relación entre la tasa de evaporación de agua de la solución de glicerina y la tasa de evaporación de agua pura. La Figura 4 muestra el RERW medido mediante análisis gravimétrico y TEWL. Las tasas derivadas de los dos análisis fueron consistentes, verificando la precisión de este experimento de evaporación. De acuerdo con la definición de RERW, la absorción de humedad comenzaba cuando el RERW era inferior al 0%, donde no se producía pérdida de agua. Por lo tanto, como se muestra en la Fig. 4, cuando el RERW era del 0 %, la concentración de glicerina era aproximadamente del 60 al 70 % en peso. Las concentraciones de glicerina inferiores al 60 % en peso se asociaron con RERW positivos e inferiores al 100 %, lo que indica que la glicerina a esta concentración puede lograr la retención de humedad y reducir la evaporación. Sin embargo, cuando la concentración de glicerina fue superior al 70% en peso, el RERW se volvió negativo, lo que demuestra que la glicerina a esta concentración puede ganar agua. Este hallazgo concuerda con los reportes de Fluhr et al.23 y Kiran et al.24 de que la glicerina es un excelente agente humectante e higroscópico. La humectación o higroscopicidad es la tendencia de una sustancia a absorber la humedad de la atmósfera circundante. La glicerina pura absorbe su propio peso en agua durante 3 días23.

RERW de soluciones de glicerina de varias concentraciones medidas mediante análisis gravimétricos y TEWL.

Se realizó un análisis DSC para investigar la microestructura del agua en las soluciones de glicerina. La Figura 5 muestra los termogramas DSC de las soluciones de glicerina de diferentes concentraciones. Las curvas de fusión variaron considerablemente con la concentración de glicerina, con un pico obvio que apareció en una concentración de glicerina de 0% en peso y no apareció ninguna señal después de una concentración de glicerina de 70% en peso que indica la existencia de agua no congelable. Estos picos se atribuyeron al derretimiento del agua congelada, incluida el agua a granel y el agua libre18. Los diferentes tipos de agua congelada tienen diferentes temperaturas de transición y formas de pico. La temperatura de transición del agua intermedia es menor que la del agua libre19. Sin embargo, no se observó un pico de fusión para el agua intermedia en este estudio. Este resultado correspondió a un estudio anterior que informó que los polímeros análogos de poli(2-metoxietilacrilato) tenían solo dos tipos de agua hidratada, agua no congelable y agua libre18.

Curvas de calentamiento de termogramas DSC a una velocidad de exploración de 1 °C/min para soluciones de glicerina de varias concentraciones.

La Tabla 1 presenta un resumen de los picos observados para las soluciones de glicerina de diferentes concentraciones. Se observó que la entalpía de fusión observada para el 0 % en peso de glicerina era coherente con el valor obtenido para el agua pura en un estudio anterior25, lo que indica que el método DSC y las condiciones consideradas en el presente estudio podrían aplicarse a otros entornos de estudio. Los resultados también revelaron que la temperatura máxima disminuyó con la concentración de glicerina y que solo el 0% en peso de glicerina se asoció con una temperatura máxima positiva. El pico de fusión positivo indica que el tipo de microestructura del agua en glicerina al 0% en peso era agua a granel18. Sin embargo, los picos de fusión asociados con el 10-60 % en peso de glicerina fueron inferiores a 0 °C, lo que significa que el tipo de microestructura del agua en el material también incluía agua libre excepto agua a granel. Cuando la concentración de glicerina superó el 70% en peso, no se observó un pico de fusión, lo que reveló que la microestructura del agua era agua no congelable. La Figura 6 ilustra el tipo de microestructura del agua en las soluciones de glicerina a diferentes concentraciones.

Un diagrama esquemático para ilustrar el tipo de microestructura del agua en las soluciones de glicerina con varias concentraciones.

El pico de entalpía de fusión disminuyó con la concentración de glicerina y no se observó entalpía de fusión cuando la concentración de glicerina superó el 70% en peso (Tabla 1). Este hallazgo fue consistente con los resultados de los experimentos de evaporación realizados utilizando análisis gravimétrico y la sonda TEWL. La entalpía de fusión resultó del agua congelada (agua a granel y agua libre), que puede evaporarse. La entalpía de fusión aumenta con la cantidad de agua congelada que se evapora. Esto explica por qué la tasa de evaporación de las soluciones de glicerina disminuyó con la concentración de glicerina. Para soluciones concentradas de glicerina, la microestructura del agua tendía a ser agua no congelable sin evaporación.

Para demostrar más claramente las microestructuras del agua, los termogramas DSC para soluciones de glicerina con concentraciones de < 10% en peso se muestran en la Fig. 7 para comparar. Las curvas para 0,1, 1 y 5% en peso de glicerina estaban entre las de 0 y 10% en peso de glicerina. Los picos de fusión asociados con 0,1, 1 y 5% en peso de glicerina se desplazaron a la izquierda desde 0% en peso de glicerina hacia regiones de temperatura más baja; además, las temperaturas de fusión variaron tanto por encima como por debajo de 0 °C. Este fenómeno significa que se formó agua libre cuando se agregaron moléculas de glicerina a la solución de agua a granel18. Cuando la concentración de glicerina alcanzó el 10 % en peso, el pico de fusión estaba en la región de temperatura negativa debido a la gran cantidad de agua libre. Además, como se revela en la Tabla 2, además de la temperatura máxima, la entalpía de fusión disminuyó con la concentración de glicerina.

Curvas de calentamiento de termogramas DSC a una velocidad de exploración de 1 °C/min para soluciones de glicerina con concentraciones de 0–10% en peso.

Este estudio comparó tres métodos utilizados para evaluar la capacidad de retención de humedad de las soluciones de glicerina de diferentes concentraciones. Los resultados indican que la capacidad de retención de humedad de la glicerina aumenta con la concentración de glicerina. Aunque se observó una desviación entre los resultados del análisis gravimétrico y el análisis TEWL, la normalización de los resultados de estos análisis reveló niveles de consistencia razonablemente altos entre ellos. Además de confirmar la consistencia entre los resultados de los análisis gravimétricos y TEWL, este estudio generó termogramas DSC para identificar aún más dos formas de agua hidratada en las soluciones de glicerina, lo que explica las tasas de evaporación medidas de las soluciones de glicerina. Estos hallazgos se pueden aplicar para probar la capacidad de retención de humedad de un humectante en productos cosméticos mediante diferentes métodos de medición.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Esta investigación fue financiada por el Ministerio de Ciencia y Tecnología, Subvención Número 110-2622-E-239-003.

Estos autores contribuyeron por igual: HJ Chen y PY Lee.

Departamento de Ciencias Alimentarias y Biotecnología, Universidad Nacional Chung Hsing, No. 145, Xingda Rd., South Dist., Taichung City, 402204, Taiwán, República de China

HJ Chen, FJ Dai, CF Chau y CS Chen

Healthmate Co., Ltd., No. 14, Pinghe 1st St., Ciudad de Changhua, 500016, Taiwán, República de China

HJ Chen y FJ Dai

Departamento de Optoelectrónica y Tecnología de Materiales, Universidad Nacional del Océano de Taiwán, no. 2, Beining Rd., Zhongzheng Dist., Keelung City, 202301, Taiwán, República de China

P. Y. Lee

Doctor. Programa en Ingeniería Química y de Materiales, Universidad Nacional Unida, No. 2, Lienda Rd., Ciudad de Miaoli, 360302, Taiwán, República de China

CY Chen, SL Huang y YS Lin

Departamento de Ingeniería Química, Universidad Nacional Unida, No. 2, Lienda Rd., Ciudad de Miaoli, 360302, Taiwán, República de China

SL Huang, BW Huang y YS Lin

Instituto de Seguridad Alimentaria y Evaluación de Riesgos para la Salud, Universidad Nacional Yang Ming Chiao Tung, No. 155, Sec. 2, Linong St. Beitou Dist., Ciudad de Taipei, 112304, Taiwán, República de China

ys lin

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CY Chen y BW Huang se encargaron de la curación de datos. HJ Chen, PY Lee, SL Huang, FJ Dai, CF Chau, CS Chen e YS Lin realizaron análisis y debates formales. YS Lin escribió el texto principal del manuscrito. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a YS Lin.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Chen, HJ, Lee, PY, Chen, CY et al. Retención de humedad de soluciones de glicerina con varias concentraciones: un estudio comparativo. Informe científico 12, 10232 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13452-2

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Recibido: 09 Abril 2022

Aceptado: 13 de mayo de 2022

Publicado: 17 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13452-2

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